[发明专利]一种表面调整剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种表面调整剂及其制备方法。

背景技术

金属磷化表面调整的处理方法是采用磷化表面调整剂使需要磷化的金属表 面改变微观状态。

国外研究者采用扫描电子显微镜(SEM)研究了磷化膜的形成过程，发现磷化 分两步进行。首先是在表面活性点上形成磷酸盐的晶核，然后是晶核的继续生 长。磷化之前，表面用稀盐酸处理后，发现活性点数目增加。活性点的多少， 直接影响磷化膜的质量。最早发现含钛的磷酸盐溶液具有表面活化作用。用胶 体Ti处理后，由于Ti在表面上的吸附，增加了表面活化点，可以控制磷化膜 的晶粒大小和性能。胶态存在的磷酸钛盐悬浮在水溶液中便具有活化作用。用 俄歇电子能谱(AES)研究发现，用胶Ti处理的表面上，有钛吸附的地方，才有 磷化膜形成，而未处理的表面则无磷化膜生成的痕迹。磷化膜的好坏，取决于 金属表面的活化状态。含钛表面调整液中Ti胶体粒子比水溶性Ti的化合物具 有更强的活化作用，其他成分如表面活性剂也具有活化作用。国内研究者用扫 描电镜观察发现，磷化过程由浸蚀期、非晶态沉积期和形核成长期组成。在浸 蚀期内，制件表面不同铁元素晶粒受侵蚀程度不同，这种侵蚀的不均匀性是由 晶粒位向不同造成的。当制件表面被碳污染或存在碳的偏析时，其降低了对胶 体Ti的吸附量，减少了磷化膜的成核点。有研究指出，表面调整剂的结晶成分 是胶体磷酸氧钛四钠吸附在金属表面的Ti4+(结晶原点)越多，覆盖率就越高。 用SEM观察，胶体钛主要附着在腐蚀造成的晶间裂纹附近，表面调整时间为50s 时形成网状结构，大量的结晶原点形成网状结晶核。正常情况下，带负电的磷 酸钛胶体水解产生具有高活性的Ti(OH)4，以物理吸附的方式附着在工件表面。 晶核的数量决定了磷化膜的细化程度，而高的覆盖率会使磷化膜更加细致紧密 且连续，并且膜重也会降低。通过试验得知，高钛的磷化膜灰色、均匀、致密， 低钛的磷化膜稀疏、发黄。用含少量钛盐且有缓冲作用的弱碱性溶液进行敏化 处理，由于大量网状结晶核的形成，可明显提高磷化膜的细密度、附着力和耐 蚀性。

根据外延生长的规律，磷酸盐晶体必须以外延形式生长，所以要尽可能地 产生磷酸盐微晶，以同样大小，均匀地分布在金属表面，细密地堆积；另外， 这样有规律、重复的外延取向晶核的形成、生长及生长延迟的机理确保了底材 形成初级磷化层和随后的晶体沉积，同时也形成了一个有恰当附着力的细粒， 大小大致相同的晶体结构的膜。外延晶核的生长很大程度上取决于聚集现象。 在晶核生长时，核迟早会开始聚集，这样，在核岛形成时，聚集会增加，在后 阶段，岛链连接直到仅留下一些沟，最后这些也会消失，从而取得连续的磷化 膜，核岛聚集所需的时间是由核岛的大小及岛间的距离决定的。因此，磷酸盐 沉积的结晶，在磷化膜形成中是十分重要的。钛系表面调整剂能在金属表面提 供大量的钦盐结晶的晶核，形成一层均匀的磷酸钛盐薄膜，弥补了金属表面因 酸洗或碱洗造成的缺陷。正常情况下，带负电的磷酸钛胶体水解产生具有高活 性的Ti(OH)4，以物理吸附的方式附着在工件表面，它填补了蚀点并形成大量的 网状结晶核，当活化层表面与磷化液接触时，吸附在磷酸钛胶体表面的钠离子 与磷化液中的锌离子交换生成磷锌矿晶粒，这些晶粒就提供了磷化层外延生长 的平台。这些吸附的Ti在金属表面形成的活性点的多少必然直接影响磷化膜的 结晶大小。胶体Ti离子越小，单位面积上吸附的胶体Ti越多，磷化膜结晶就 越细致。

现有的表面调整剂适用范围小，调整能力弱，稳定性能差，综合成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种适用范围广，调整能力强，稳定性能 好，综合成本低的表面调整剂及其制备方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种表面调整剂，包括以下质量配比的原料：去离子水45kg、磷酸140kg、 碳酸盐500kg、三聚磷酸盐120kg、钛白粉15kg、硫酸氧钛30kg和硫酸盐填料 150kg。

本发明要解决的另一技术问题为提供一种表面调整剂的制备方法，包括以 下步骤：

1)反应锅加入45kg去离子水,升温30度时,启动搅拌器缓慢加入磷酸 140kg,继续升温；