[发明专利]高效的静电纺丝油水分离纤维膜

权利要求书

1.高效的静电纺丝油水分离纤维膜的制备方法，其特征是包括如下工艺步骤：

(1)合成聚酰胺酸(PAA)

(2)电纺PAA纳米纤维膜以及亚胺化为聚酰亚胺(PI)膜；

(3)制备醋酸纤维素(CA)纳米纤维膜；

(4)同轴电纺CA-PAA并亚胺化为CA-PI；

(5)合成苯并噁嗪单体(BAF-tfa)；

(6)BAF-tfa以及BAF-tfa/二氧化硅纳米粒子(SiO₂NPs)原位固化CA、PI、CA-PI纳 米纤维膜；

(7)油水分离实验。

2.根据权利要求1所述的高效的静电纺丝油水分离纤维膜的制备方法，其特征是所述 的步骤(1)合成聚酰胺酸(PAA)；在装有机械搅拌器、温度计、氮气导出入管的干燥四 口烧瓶中加入联苯四甲酸二酐(BPDA)和对苯二胺(PDA)分别2.9422和1.0814g(摩尔比 1∶1)，混合均匀；在强烈的机械搅拌下，加入DMAc40ml，在-15℃-5℃下反应24h小时 后，随后结束反应，得到聚酰胺酸。

3.根据权利要求1所述的高效的静电纺丝油水分离纤维膜的制备方法，其特征是所述 的步骤(2)PAA纳米纤维膜的制备以及亚胺化为聚酰亚胺(PI)膜：用1-5％(wt)PAA 的DMAc溶液，在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的 接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1ml/h，纺丝 成PAA纳米纤维膜。将电纺好的PAA纳米纤维膜按照程序升温150℃/1h，200℃/1h， 250℃/1h，300℃/1h，350℃/30mim的方法在管式炉中进行亚胺化得到PI膜；之后用深 圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对PI膜的应力一应变在室温下进行测试， 测试其应力-应变。

4.根据权利要求1所述的高效的静电纺丝油水分离纤维膜的制备方法，其特征是所述 的步骤(3)CA纳米纤维膜的制备：用5-10％(wt)的二氯甲烷与丙酮(2/1(V/V))的混 合溶液，在高压静电场中纺丝，注射器针尖到滚筒的距离为10-15cm，电纺速度为 0.5-1ml/h，纺丝成CA纳米纤维膜，电纺装置同电纺PAA膜的装置，得到的纳米纤维膜 用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)在室温下进行测试应力-应变。

5.根据权利要求1所述的，其特征是所述的步骤(4)同轴电纺CA(壳)-PAA(芯)并 亚胺化高效的静电纺丝油水分离纤维膜的制备方法为CA-PI纤维膜的制备：是在传统的 电纺装置的基础上采用同轴的针头，1-5％(wt)PAA的DMAc溶液作为芯，5-10％(wt) 的二氯甲烷与丙酮2∶1(V/V)的混合溶液作为壳，在高压静电场中纺丝，高速旋转地飞 轮进行接收CA-PAA纳米纤维。将电纺好的CA-PAA纳米纤维膜按照程序升温150℃/2h， 200/3h，250℃/1h，260℃/1h的方法进行亚胺化得到CA-PI纳米纤维膜；得到的纳米纤 维膜采用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)在室温下进行测试应力一应变。

6.根据权利要求1所述的高效的静电纺丝油水分离纤维膜的制备方法，其特征是所述 的步骤(5)合成苯并噁嗪单体：

1)将双酚AF、多聚甲醛和间三氟甲苯胺分别14.7g，5.3g和14.1g，依次加入装有冷凝 回流管、电动搅拌机、N₂导气管、温度计的四口瓶中；

2)加热直至反应物粘稠很难搅拌为止，待反应物冷却至室温，向其加入CHCl₃200ml进 行溶解；

3)用质量分数2％的NaOH溶液洗涤上述溶解完全的混合溶液，待溶液分层取下层溶液。 将分离出来的溶液加入50ml的CHCl₃；

4)待搅拌均匀后加入2g的无水氯化钙(CaCl₂)脱水；

5)将脱水之后的溶液干燥，得到含氟苯并噁嗪的单体粉末。