[发明专利]基于Cd‑MOF的一种固态相转移催化剂、制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201610040479.0 申请日: 2016-01-21
公开(公告)号: CN105713028B 公开(公告)日: 2017-09-26
发明(设计)人: 董育斌;王建成;马建平;刘启奎;胡玉红 申请(专利权)人: 山东师范大学
主分类号: C07F3/08 分类号: C07F3/08;B01J31/22;C07C247/04
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司37221 代理人: 曹丽
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 基于 cd mof 一种 新型 固态 转移 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种基于Cd(Ⅱ)的金属有机框架Cd-MOF-1的制备方法,其特征在于,包括:

将有机配体L、醋酸镉,溶于甲醇中,于120℃条件下恒温72小时,经50小时程序降温至室温,得无色块状晶体[Cd(C27H19N4O2)2]n,n为非零的自然数;

所述有机配体L、醋酸镉与甲醇的用量分别为0.02mmol、0.01mmol、2mL;

所述有机配体L的化学结构式为:

2.权利要求1所述的方法制备的金属有机框架Cd-MOF-1。

3.如权利要求2所述的金属有机框架Cd-MOF-1,其特征在于,所述Cd-MOF-1属于三斜晶系,属于P-1空间群,节点Cd(Ⅱ)金属中心处在八面体CoN4O2的配位环境中,八面体配位平面被四个来自配体的吡啶N原子占据,轴向上是两个来自有机配体L的羧基O原子和占据;

所述有机配体L的化学结构式为:

4.权利要求2或3所述的金属有机框架Cd-MOF-1在制备相转移催化剂中的应用。

5.一种三相催化剂金属有机框架Cd-MOF-1"的制备方法,其特征在于,以权利要求2或3所述的金属有机框架Cd-MOF-1、1-溴十二烷为原料,加入10ml无水乙腈作溶剂,加热至80℃-90℃,搅拌反应48h,停止加热,反应体系放至室温,离心分离,收集沉淀,用乙腈洗涤两次,用甲醇洗涤两次,用乙醚洗涤两次,得到三相催化剂金属有机框架Cd-MOF-1",其结构式为[Cd(C27H19N4O2)2·(C12H25Br)0.64]n,n为非零的自然数。

6.权利要求5所述的方法制备的三相催化剂金属有机框架Cd-MOF-1"。

7.权利要求6所述的三相催化剂金属有机框架Cd-MOF-1"在催化卤代烃叠氮化反应中的应用。

8.权利要求7所述的应用,其特征在于,所述叠氮化反应中,卤代烃、催化剂Cd-MOF-1"的摩尔比为1:0.020-0.050。

9.权利要求7所述的应用,其特征在于,所述卤代烃为烷基卤、苄基卤或烯丙基卤。

10.权利要求7所述的应用,其特征在于,所述叠氮化反应完成后,加入二氯甲烷、甲苯、氯仿或乙酸乙酯、萃取、分液、离心,即可回收催化剂Cd-MOF-1"。

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