[发明专利]基于Cd‑MOF的一种固态相转移催化剂、制备方法与应用有效
申请号: | 201610040479.0 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN105713028B | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 董育斌;王建成;马建平;刘启奎;胡玉红 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08;B01J31/22;C07C247/04 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 曹丽 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 cd mof 一种 新型 固态 转移 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于Cd(Ⅱ)的金属有机框架Cd-MOF-1的制备方法,其特征在于,包括:
将有机配体L、醋酸镉,溶于甲醇中,于120℃条件下恒温72小时,经50小时程序降温至室温,得无色块状晶体[Cd(C27H19N4O2)2]n,n为非零的自然数;
所述有机配体L、醋酸镉与甲醇的用量分别为0.02mmol、0.01mmol、2mL;
所述有机配体L的化学结构式为:
2.权利要求1所述的方法制备的金属有机框架Cd-MOF-1。
3.如权利要求2所述的金属有机框架Cd-MOF-1,其特征在于,所述Cd-MOF-1属于三斜晶系,属于P-1空间群,节点Cd(Ⅱ)金属中心处在八面体CoN4O2的配位环境中,八面体配位平面被四个来自配体的吡啶N原子占据,轴向上是两个来自有机配体L的羧基O原子和占据;
所述有机配体L的化学结构式为:
4.权利要求2或3所述的金属有机框架Cd-MOF-1在制备相转移催化剂中的应用。
5.一种三相催化剂金属有机框架Cd-MOF-1"的制备方法,其特征在于,以权利要求2或3所述的金属有机框架Cd-MOF-1、1-溴十二烷为原料,加入10ml无水乙腈作溶剂,加热至80℃-90℃,搅拌反应48h,停止加热,反应体系放至室温,离心分离,收集沉淀,用乙腈洗涤两次,用甲醇洗涤两次,用乙醚洗涤两次,得到三相催化剂金属有机框架Cd-MOF-1",其结构式为[Cd(C27H19N4O2)2·(C12H25Br)0.64]n,n为非零的自然数。
6.权利要求5所述的方法制备的三相催化剂金属有机框架Cd-MOF-1"。
7.权利要求6所述的三相催化剂金属有机框架Cd-MOF-1"在催化卤代烃叠氮化反应中的应用。
8.权利要求7所述的应用,其特征在于,所述叠氮化反应中,卤代烃、催化剂Cd-MOF-1"的摩尔比为1:0.020-0.050。
9.权利要求7所述的应用,其特征在于,所述卤代烃为烷基卤、苄基卤或烯丙基卤。
10.权利要求7所述的应用,其特征在于,所述叠氮化反应完成后,加入二氯甲烷、甲苯、氯仿或乙酸乙酯、萃取、分液、离心,即可回收催化剂Cd-MOF-1"。
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