[发明专利]一种复合空心微球及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610040518.7 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN106987239B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 王建宇;石秉忠;赵素丽;陈铖;李胜 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院 |
主分类号: | C09K8/03 | 分类号: | C09K8/03;C09C3/10;C08G12/32;C08K7/28;C08K7/26;C08K9/06 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;李盼 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 空心 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种复合空心微球,其特征在于,包括无机空心球,以及在所述无机空心球表面偶联接枝并交联的有机聚合物;其中,所述有机聚合物为热固性树脂;
制备所述复合空心微球的方法包括对所述无机空心球进行预处理,然后进行表面偶联处理,再通过原位热交联在所述无机空心球表面接枝所述有机聚合物;
通过原位热交联在所述无机空心球表面接枝所述有机聚合物的过程包括:
将经表面偶联化的无机空心球加入酸性水溶液中,然后在搅拌下滴加有机聚合物的原料溶液,得到反应溶液;
将所述反应溶液升温进行反应一定时间,然后冷却,并调节pH至碱性,固液分离后,洗涤并干燥固体,得到所述复合空心微球;以及
基于所述复合空心微球的重量计,所述有机聚合物的重量含量为25-50%。
2.根据权利要求1所述的复合空心微球,其特征在于,
所述有机聚合物选自脲醛树脂、苯代三聚氰胺甲醛树脂、聚酰胺多胺环氧氯丙烷和三聚氰胺甲醛树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的复合空心微球,其特征在于,所述有机聚合物为三聚氰胺甲醛树脂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,基于所述复合空心微球的重量计,所述有机聚合物的重量含量为30-50%。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述有机聚合物的平均厚度为0.5-30μm。
6.根据权利要求5所述的复合空心微球,其特征在于,所述有机聚合物的平均厚度为1-15μm。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述有机聚合物的溶胀指数≤5%。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述无机空心球的材料含氧化铝、氧化钛、二氧化硅和三氧化二硼中的至少一种。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述无机空心球为二氧化硅和三氧化二硼的无机空心球。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述复合空心微球的粒径为1-100μm。
11.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述复合空心微球的密度为0.04-0.86g/cm3。
12.根据权利要求11所述的复合空心微球,其特征在于,所述复合空心微球的密度为0.3-0.65g/cm3。
13.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述复合空心微球的耐受温度为60-150℃。
14.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述复合空心微球的耐受压力为10-60MPa。
15.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述预处理包括:将所述无机空心球浸泡于醇中进行搅拌清洗,然后除去醇,干燥无机空心球。
16.根据权利要求15所述的复合空心微球,其特征在于,所述无机空心球与醇的体积比为1:1.5-3。
17.根据权利要求1-3中任一项所述的复合空心微球,其特征在于,所述表面偶联处理包括:配制硅烷偶联剂溶液并将其pH值调节至酸性,将经预处理后的无机空心球加入硅烷偶联剂溶液中,加热进行反应,然后进行固液分离,洗涤并干燥固体,得到表面偶联化的无机空心球。
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