[发明专利]一种高亲水性聚砜超滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于水处理膜分离技术领域，特别涉及一种高亲水性聚砜超滤膜的制备方 法。

背景技术

膜分离技术具有能耗低，操作简单，分离效率高等优点，作为一种新型的分离手 段，已经被广泛应用于医药、食品、生物、化工、环保等行业。膜分离技术根据孔径可分为微 滤、超滤、纳滤和反渗透，其中超滤技术具有浓缩和净化效率高、操作简单和能耗低等优点， 是目前国内外膜分离领域研究的热点之一。超滤膜技术的工业应用领域广泛，例如，用于生 物制药领域和食品工业的分离、浓缩和纯化，用于废水处理，用于饮用水处理等。

制备超滤膜的材料种类繁多，按性质可分为高分子膜材料和无机膜材料，其中以 高分子膜材料居多。制备超滤膜的常用材料有醋酸纤维素、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙 烯腈等。聚砜高分子材料具有刚性和韧性好，抗蠕变性能优良，耐温、耐热氧化，耐无机酸、 碱、盐溶液的腐蚀，耐离子辐射，无毒等优点，且聚砜有机物分离膜具有良好的水通量和截 留性能、机械性能、化学稳定性和热稳定性，被广泛应用于超滤膜的制备。然而，聚砜超滤膜 在实际应用中亲水性和耐污染性能差，容易受到污染，造成水通量下降，降低了膜的使用寿 命。为此，可以通过改善制膜技术，如在制膜材料中加入无机纳米颗粒，试图改善聚砜超滤 膜的亲水性能和抗污染性能。

氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，含有丰 富的含氧官能基团包括羟基、羧基、羰基等，具有优良的亲水性能、化学稳定性和力学性能， 也有一定的抗菌性能。因此，选用氧化石墨烯作为聚砜超滤膜改性剂，制备的一种氧化石墨 烯改性的聚砜超滤膜，由于氧化石墨烯的加入，改变了聚砜超滤膜的内部孔结构，降低了超 滤膜的接触角，提高了亲水性能和抗污染性能。

发明内容

本发明的目的是克服现有超滤膜亲水性能差的问题，对聚砜超滤膜进行改性，提 供高亲水性聚砜超滤膜的制备方法，可以很好的解决该问题。但是当氧化石墨烯的尺寸太 大，会造成膜孔径堵塞，导致水通量下降，所以应选用适宜尺寸的氧化石墨烯为改性剂。

本发明一种高亲水性聚砜超滤膜的制备方法。具体包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯用超声波分散于极性有机溶剂中，形成均匀稳定的分散溶液，然后向 分散溶液中加入聚砜和添加剂，在60-80℃条件下，溶解搅拌，静置脱泡，形成均匀稳定的铸 膜液，将铸膜液倒入刮膜设备的料槽中，铸膜液经刮刀在聚酯无纺布上形成液态初生膜，经 纯水凝胶浴，发生相转化生成固态膜，随后将固态膜依次经过不同水温的清洗槽清洗，最后 收卷得到高亲水性聚砜超滤膜。

上述氧化石墨烯的厚度为0.5-5nm，横向尺寸为0.5-5μm，层数为1-10层。

上述极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基 吡咯烷酮中的至少一种。

上述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇 甲醚、二乙二醇二甲醚中的至少一种。

上述聚砜的含量为10%-25%，氧化石墨烯的含量为0.01%-5%，添加剂的含量为5%- 15%，极性有机溶剂的含量为55%-84.99%。

上述超声分散时间为1-4h，搅拌溶解时间为5-8h，静置脱泡时间为12-24h。

上述纯水凝胶浴的温度为5-25℃，清洗槽为3个，清洗槽水温范围为10-75℃。

上述聚酯无纺布的厚度为100μm。

本发明的有益效果如下：

本发明通过利用氧化石墨烯含有丰富的羧基、羟基、羰基等含氧官能基团的特点，将氧 化石墨烯加入到聚砜超滤膜中，以改变聚砜超滤膜的内部孔结构，降低超滤膜的接触角，显 著提高了制得的聚砜超滤膜的亲水性能。选用适宜尺寸的氧化石墨烯作为改性剂加入到铸 膜液中，改进了聚砜超滤膜的制备工艺，得到了具有优良亲水性能的超滤膜，具有广泛的应 用价值。

附图说明

图1-4分别为氧化石墨烯含量为0%、1%、2%和7%的高亲水性聚砜超滤膜的接触角 图。

具体实施方式

以下给出本发明的具体实施方式，用来对本发明进行进一步说明，但并不限制本 发明。