[发明专利]一种改性超顺磁四氧化三铁纳米微粒的制备方法及应用

权利要求书

1.一种改性超顺磁Fe₃O₄纳米微粒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）按16~17g/L的比例将纳米Fe₃O₄超声分散于乙醇和水的混合溶液中得到悬浮液，按17~20ml/L的比例在悬浮液加入氨水溶液，在持续的搅拌过程中，再按20~22ml/L的比例在混合溶液加入正硅酸乙酯，在50~60℃下持续搅拌4~6h得到Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒，然后用磁铁将Fe₃O₄@SiO₂的纳米颗粒从悬浮液中分离出来，洗涤、干燥后备用；

（2）按24~30g/L的比例将步骤（1）合成的Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子溶于1~1.5mol/L 的HCl溶液中静置8~12h，然后用纯水洗涤至中性，用乙醇冲洗，并随后用无水甲苯冲洗两次；按11~14g/L的比例将洗涤后的Fe₃O₄@ SiO₂超声分散到无水甲苯中，按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:11~1:12的比例在悬浮液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在N₂保护下将混合物加热至105~115℃并保持回流8~12h，然后用磁铁将Fe₃O₄@SiO₂-NH₂的纳米颗粒从悬浮液中分离出来，洗涤后得到氨基改性超顺磁Fe₃O₄纳米微粒Fe₃O₄@SiO₂-NH₂；

（3）按35~40g/L的比例将步骤（2）合成的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂纳米粒子分散到去离子水中，按10~14g/L的比例将氢氧化钠加入悬浮液中，将悬浮液超声波分散30~60min，在冰浴冷却下，按Fe₃O₄@SiO₂-NH₂与环硫氯丙烷摩尔比为1:1.1~1:1.2的比例加入环硫氯丙烷，待出现大量凝胶后移除冰浴；缓慢升至70 ~75℃，继续反应12~15h，然后用磁铁将的纳米颗粒从悬浮液中分离出来，洗涤后得到同时含氮和硫的改性超顺磁Fe₃O₄纳米微粒。

2.根据权利要求1所述改性超顺磁Fe₃O₄纳米微粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纳米Fe₃O₄粒子通过以下方法制备得到：将FeCl₃· 6H₂O和FeCl₂· 4H₂O溶解于去离子水中得到溶液A，溶液A中FeCl₃的摩尔浓度为20~22mol/L，FeCl₂的摩尔浓度为10~11mol/L；在溶液A中逐滴滴加0.50~0.55 mol/L NH₄OH溶液，在60℃~80℃下机械搅拌；用磁铁将Fe₃O₄的纳米颗粒从悬浮液中分离出来并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe₃O₄粒子；NH₄OH溶液与溶液A的体积比为3~10: 1~3。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法 得到的改性超顺磁Fe₃O₄纳米微粒在处理污水中汞重金属中的应用，其特征在于：调节污水的pH值为4~7，按每100mL待处理废水添加50~80mg疏胺基改性超顺磁纳米材料的比例，在废水中加入疏胺基改性超顺磁纳米材料处理2~4h，即得处理后废水。