[发明专利]一种氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料，其特征在于，包括氧化钼纳米膜(1)和碳包覆氮化钛纳米管阵列(2)，所述氧化钼为MoO2；所述氧化钼纳米膜(1)作为储电活性层，碳包覆氮化钛纳米管阵列(2)作为导电基底层，氧化钼纳米膜(1)完全覆盖在碳包覆氮化钛纳米管阵列(2)的顶表面，形成一体化结构的氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料；所述氧化钼纳米膜(1)具有纳米颗粒组装而成的微孔膜结构，碳包覆氮化钛纳米管阵列(2)具有管壁相连、有序紧密排列的纳米管阵列结构；所述碳包覆氮化钛纳米管阵列(2)是由氮化钛纳米管以及包覆在氮化钛纳米管内壁面上完整碳层构成，所述完整碳层即为碳包覆层。

2.根据权利要求1所述的氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料，其特征在于，所述氧化钼纳米膜(1)是由氧化钼纳米颗粒组装而成的微孔膜，氧化钼纳米颗粒直径为50～90nm，纳米膜厚度为100～400nm，微孔膜结构的孔直径为300～800nm。

3.根据权利要求1所述的氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料，其特征在于，所述碳包覆层厚度2～10nm，氮化钛纳米管壁厚度为20～40nm，管直径为100～150nm，管高度为1～8μm。

4.权利要求1-3任一项所述的氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备二氧化钛纳米管阵列材料：

建立两电极电化学反应体系，以钛片作为阳极，铂片作为阴极，氟化铵和水的乙二醇溶液作为反应电解质溶液，通过恒电压阳极氧化反应制备无定型态二氧化钛纳米管阵列材料；然后将无定型态二氧化钛纳米管阵列在空气气氛中进行高温煅烧处理制得晶体相二氧化钛纳米管阵列材料；

(2)制备氮化钛纳米管阵列材料：

取上述晶体相二氧化钛纳米管阵列，在氨气气氛下进行高温氮化处理，自然降温至室温，制得氮化钛纳米管阵列材料；

(3)制备碳包覆氮化钛纳米管阵列材料：

将上述氮化钛纳米管阵列材料完全浸入蔗糖水溶液中，进行有机碳源浸渍吸附处理，自然干燥后，在氮气的气氛下高温碳化处理，自然降温至室温，制得碳包覆氮化钛纳米管阵列材料；

(4)制备氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管复合材料：

建立三电极电化学反应体系，以上述碳包覆氮化钛纳米管阵列材料为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，钼酸铵水溶液为工作电解质溶液，通过循环伏安电化学沉积反应，制得氧化钼/二氧化钛纳米管阵列复合材料。

5.根据权利要求4所述的氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述恒电压阳极氧化反应条件为：反应电解质溶液为质量百分比浓度0.25％氟化铵和质量百分比浓度1％水组成的乙二醇溶液，反应电压为60V，反应时间为3h，恒温反应温度为25℃；所述高温煅烧处理条件为：室温到300℃升温速率为5℃/min，300℃恒温保持时间0.5h，300℃到450℃升温速率为2℃/min，450℃恒温保持时间2h。

6.根据权利要求4所述的氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述高温氮化处理条件为：氨气浓度为99.6％，氨气流量为40～60mL/min；室温到300℃升温速率为5℃/min，300℃到700℃升温速率为2℃/min，700℃到900℃升温速率为1℃/min，900℃恒温保持时间1h。

7.根据权利要求4所述的氧化钼/碳包覆氮化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述有机碳源浸渍吸附处理条件为：蔗糖水溶液浓度为5-60wt％，浸渍处理时间为2-6小时；高温碳化处理条件为：氮气浓度为99.9％，氮气流量为40～60mL/min，室温到700℃升温速率为5℃/min，700℃恒温保持时间5小时。