[发明专利]一种碳纤维径向结构的表征方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纤维的表征领域，具体涉及一种碳纤维径向结构的表征方 法。

背景技术

碳纤维具有高拉伸强度、高拉伸模量、耐高温、耐化学腐蚀、导电性好 等优异性能，被广泛应用于航空航天、汽车制造、风力发电、高档体育器材 等领域。

用于碳纤维制备的先驱体纤维自身存在径向结构差异，而且这种差异会 在高温热处理过程中加剧。最终形成的碳纤维结构中表层为有序性较好的石 墨结构，内层石墨结构有序性较差。由于碳纤维力学性能与其结构密切相关， 有序的石墨结构会使碳纤维具有较高的拉伸模量和强度。因此，针对碳纤维 径向结构的表征成为碳纤维材料的表征评价重点。传统的透射电镜能够观察 到碳纤维径向结构的差异，但是用于电镜评价样品的制备非常困难，而且很 难区分皮层与芯层，也不能实现沿直径方向的逐步评价。拉曼光谱的径向结 构评价也能够提供纤维在直径上的结构差异，但是其石墨特征结构主要针对 具有非常规整结构的碳纤维，主要针对超高温热处理的碳纤维(温度高于 2000℃)，不能很好适用于1800℃下处理获得的碳纤维。此外，研究碳纤维径 向结构方法还可用物理摩擦将纤维内层裸露出来再进行表征分析，但该方法 不仅操作十分复杂，而且因为碳纤维直径只有微米级，所需样品较难得到， 且存在随机性，只能从众多纤维单丝样品中选择合适单丝样品进行评价拉曼 光谱评价，仍无法获知检测点在纤维中的深度。

中国发明专利(公开号CN105021621A)公开一种石墨烯的表征方法， 至少包括以下步骤：提供一形成于衬底上的石墨烯，将所述石墨烯连同其下 的衬底一起放入腐蚀性溶液中浸泡预设时间，然后取出所述石墨烯及所述衬 底，将所述衬底放置于显微镜下，观测所述衬底上石墨烯的表面形貌，并根 据所述石墨烯下方所述衬底的腐蚀程度判断所述石墨烯表面的破损情况。上 述发明中需要使用衬底，实验过程比较复杂；并且仅使用腐蚀性溶液浸泡反 应过慢，耗时过长。

因此，本领域急需操作简便、制样方法简单、耗时短、成本低，不易受 外界干扰的碳纤维径向结构的测定方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种碳纤维径向结构的表 征方法。

为了解决上述技术问题，本发明所提供的技术方案为：一种碳纤维径向 结构的表征方法，包括如下步骤：

1)通过显微镜测得待测碳纤维的直径，并测定其体密度；

2)将待测碳纤维置于刻蚀液中，以碳纤维为阳极，石墨为阴极，经电流 处理，进行刻蚀；

3)经刻蚀后的样品进行清洗、干燥，再次测定待测碳纤维的直径以及内 层的体密度。

上述技术方案中，将待测碳纤维置于刻蚀液中，并经电流处理，能够高 效的刻蚀掉碳纤维的表层，通过测定体密度可知表层已被刻蚀。其次，通过 调节电流密度、刻蚀液种类、刻蚀液浓度以及处理时间，可以对碳纤维进行 不同深度的径向刻蚀，然后对碳纤维的径向结构进行表征。上述技术方案， 实验过程简单，在电流作用下，刻蚀液刻蚀效率提高，刻蚀时间缩短。

作为优选，所述的步骤2)中电流密度为0.1～40A/m²。作为进一步优选， 所述的步骤2)中处理时间为5min～2h。上述的电流密度和处理时间能够加 快碳纤维在刻蚀液中的刻蚀，不仅改变了无电流时，刻蚀液基本对碳纤维无 刻蚀的现象，而且提高电流密度、刻蚀液浓度或是增加处理时间都能尽快获 得内层碳纤维。

作为优选，所述的步骤2)中刻蚀液为硫酸溶液、高锰酸钾溶液、高锰酸 钾与硫酸混合溶液、高锰酸钾与磷酸混合溶液、或者高锰酸钾、硫酸与磷酸 三者混合溶液。作为进一步优选，所述的步骤2)中刻蚀液为高锰酸钾溶液(质 量分数0.5～5wt％)、高锰酸钾与硫酸混合溶液(硫酸浓度10～98％，高锰酸钾 质量分数0.5～5wt％)、高锰酸钾与磷酸混合溶液(磷酸浓度5～80％，高锰酸 钾质量分数0.5～5wt％)、或者高锰酸钾、硫酸与磷酸(硫酸浓度10～98％，磷 酸浓度5～80％，高锰酸钾质量分数0.5～5wt％)三者混合溶液。上述刻蚀液配 合电流处理，都能够高效得对碳纤维的表层进行刻蚀，提高刻蚀的效率。

作为进一步优选，所述的步骤2)中刻蚀液为硫酸溶液，硫酸溶液的质量 分数为10～98％。