[发明专利]一种氧化锰钴粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化锰钴粉体的制备方法，属于陶瓷粉末制备及高温陶瓷涂层表面改性工艺技术领域。以聚乙烯醇、乙二醇和己二酸的混合物为蛰合剂，以氯化钴和氯化锰晶体为原料，在一定的工艺条件下，促进氯化钴和氯化锰的化学反应和胶体反应，形成Mn_xCo_3‑xO₄相，并经过稳定化处理，形成了Mn_xCo_3‑xO₄前驱体，再经过烧结过程，形成了具有稳定结构的Mn_xCo_3‑xO₄粉体。本发明工艺简单，制备的Mn_xCo_3‑xO₄稳定，并通过控制氯化钴和氯化锰的比例，可以得到锰钴比例不同的Mn_xCo_3‑xO₄粉体。

技术领域

本发明涉及一种氧化锰钴粉体的制备方法，属于陶瓷粉末制备及高温陶瓷涂层表面改性工艺技术领域。

背景技术

固体氧化物燃料电池连接体，是制约SOFC发展的关键构件之一。它既要连接单电池阳极、阴极，隔绝氧化性气体和燃料电极，又要有良好的导电性、优良的抗氧化、抗硫化和渗透特性，服役环境苛刻。随着工作温度降低到700℃以下，金属连接体得到了广泛应用，在其表面制备抗高温氧化、具有良好导电性的涂层，是进一步提高金属连接体性能的主要方法之一。目前学术界普遍认为，尖晶石结构Mn_xCo_3-xO₄涂层能够有效阻止氧向内扩散、Cr向外扩散，减缓Cr中毒，是最有潜力的SOFC连接体保护涂层之一。

制备SOFC连接体涂层的主要方法有：浆料法、直流溅射法、磁控溅射法和溶胶凝胶法等。浆料法通过印刷或喷涂，在连接体上制得所需涂层，具有工艺简单、性能稳定的特点。在制备料将或喷涂涂料时，需要使用高质量的粉体材料。目前，制备氧化锰钴粉体的方法较少。因此，本发明提供了一种制备氧化锰钴粉体，促进了陶瓷粉末制备技术和高温陶瓷涂层表面改性工艺技术的进步。

发明内容

本发明的目的是采用氯盐体系，通过蛰合剂的作用，在一定的工艺条件下，促进氯化钴和氯化锰的化学反应和胶体反应，形成Mn_xCo_3-xO₄相，并经过稳定化处理，形成了Mn_xCo_3-xO₄前驱体，再经过烧结过程，形成了具有稳定结构的氧化锰钴粉体。

本发明所述氧化锰钴粉体的制备方法，其粉体主要用于固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，SOFC）金属连接体的表面涂层制备，具体包括以下步骤：

（1）按4~16mol /L的比例将蛰合剂加入到去离子水中，加热、并充分搅拌使蛰合剂充分溶解得到的溶液A，所述蛰合剂为聚乙烯醇、乙二醇和己二酸的混合物。

（2）将氯化钴和氯化锰加入到溶液A中，在室温下充分搅拌，使氯化钴和氯化锰晶体充分溶解得到溶液B，在溶液B中氯化钴的浓度为25~50g/L，氯化锰的浓度为50~25g/L。

（3）将溶液B在70~80℃保温10~12小时，促进蛰合剂与原料的化学反应和胶体反应，获得稳定的Mn_xCo_3-xO₄粉体的前驱体溶液。

（4）将步骤（3）得到的Mn_xCo_3-xO₄前驱体溶液，加热使溶液蒸发后，逐步加热到730~750 ℃烧结，得到氧化锰钴粉体。

优选的，本发明所述聚乙烯醇、乙二醇和己二酸的摩尔比为2:1:1。

优选的，本发明步骤（1）中所述加热温度为40~60℃，时间为30-60 min。