[发明专利]一种从棉子粕中提取棉子糖的制备方法

说明书

本发明涉及一种从棉子粕中提取高纯度棉子糖的制备方法。本发明方法步骤简单，无需多次结晶，避免了结晶步骤繁琐、条件严格、历时久的缺点，且通过将结晶的步骤提前到树脂分离前，大大减少了产品中杂质的含量，提高了产品的纯度，且收率较高。

技术领域

本发明涉及棉子糖的制备方法，更具体地，涉及一种从棉子粕中提取棉子糖的制备方法。

背景技术

棉子糖（raffinose）是自然界中最知名的一种三糖，由半乳糖、果糖和葡萄糖结合而成，也被称为蜜三糖，除了是一种优良的双歧杆菌增殖因子外，还具有抑制肠内腐败产物、改善排便功能、生成营养物质、增强机体免疫力、抵抗肿瘤等多种生理功能。

棉子糖在自然界中广泛存在，例如在很多蔬菜（如卷心菜、甜菜等）、水果（如葡萄、猕猴桃等）、稻谷（小麦、燕麦等）一些油料作物的籽仁中都含有数量不等的棉子糖。我国每年都有大量的棉子用于生产棉子油，剩余的棉子粕被作为饲料或直接丢弃，造成了较大的浪费。因而，近年来，关于棉子粕的综合利用研究逐渐增多，从棉子粕中提取棉子糖是对棉子粕进行综合利用的很好的方法。

例如，CN101390583公开了一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，采用70-80%的乙醇溶液浸泡棉子粕，提取液浓缩后加入活性炭脱色，脱色后的浓缩液加入晶种棉子糖，冷却结晶，再加入45-55%的乙醇溶液常温静置结晶，用55-65%的乙醇溶液低温下重结晶，再用75-85%的乙醇溶液常温结晶，最终得到棉子糖。但整套方法需要多次结晶，程序较为繁杂，且包含杂质。

还例如，戴卫东等人研究了从棉子粕中提取棉子糖的乙醇溶液浓度、浸出温度和料液比三因素对浸出率的影响，得出最佳的操作条件为：提取温度为55℃，提取料液比为1:12，乙醇浓度为80%，棉子糖的浸出率为90%以上。

但是，棉子粕中不仅含有棉子糖，还包含棉子蛋白以及具有毒性的棉酚类成分，因此，仅根据棉子糖易溶于水、含水乙醇等极性溶剂的特点是采用此类溶剂作为棉子糖的浸提溶剂时，由于棉子蛋白等也会溶解于水中，使得棉子糖提取液中的杂质过多，对棉子糖的纯化和结晶造成困难。

针对现有技术中制备棉子糖的方法存在的上述缺陷和不足，本发明的目的即提供一种工艺简单、生产效率高、操作简便的棉子糖制备方法。

发明内容

本发明提供了一种从棉子粕中提取棉子糖的制备方法，包括以下步骤：

（1）用乙醇溶液在30-40℃条件下浸泡提取棉子粕2-4次，混合提取液；

（2）过滤并浓缩提取液，加入晶种棉子糖，搅拌后静置12-24小时析出棉子糖晶体；

（3）在上述棉子糖晶体中加入体积重量比为3-5倍的乙醇溶液，上羟基型阴离子交换树脂，用醋酸-75%乙醇（1:10）溶液洗脱；

（4）浓缩洗脱液，真空干燥，得棉子糖产品。

优选地，方法中的乙醇溶液为70-80％乙醇溶液。

优选地，所述步骤(2)需将室温冷却至10℃进行结晶。

本发明方法制得的棉子糖产品纯度为99.5％以上，且基本不含棉酚。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：本发明方法步骤简单，无需多次结晶，避免了结晶步骤繁琐、条件严格、历时久的缺点。本发明方法将结晶的步骤提前到树脂分离前，获得了很好的效果，大大减少了产品中杂质的含量，提高了产品的纯度，且获得了较高的收率。

本申请的发明人进行了大量试验，下文提供的实验结果用于表明本发明的制备方法的显著的有益效果。其中，产品中棉子糖和棉酚的方法是本领域公知的方法，可以采用HPLC法等。

实验材料：棉子粕、75%乙醇、醋酸、棉子糖晶体、甲醇、乙醚