[发明专利]一种水飞蓟素的制备方法有效
申请号: | 201610043284.1 | 申请日: | 2016-01-23 |
公开(公告)号: | CN105503843B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 马亚琼;赵永强;徐旭;贾洪涛;张成亮 | 申请(专利权)人: | 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 011517 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 水飞蓟素 微波真空干燥 无水乙醇溶解 无水乙醇提取 浓缩洗脱液 无溶剂残留 紫外线照射 产品纯度 分配色谱 高纯度水 生产效率 水飞蓟籽 梯度洗脱 无水乙醇 上样液 水飞蓟 提取液 洗脱液 乙醇水 溶剂 脱出 粗品 反相 飞蓟 酶解 种皮 | ||
1.一种从水飞蓟籽种皮中提取高纯度水飞蓟素的制备方法,包括以下步骤:
(1)取水飞蓟籽,经脱壳机脱出种皮,收集种皮,紫外线照射10-20分钟;
(2)将处理后的水飞蓟籽种皮装入酶解反应罐,蒸汽软化10-20分钟后,将温度降至20-40℃,加入原料重量0.5-2%的复合酶,所述复合酶中纤维素酶:果胶酶:碱性蛋白酶的比例为5:4:1,运转搅拌器,酶解30-50分钟;
(3)将酶处理后的原料装入平转浸出器,用无水乙醇提取,得提取液;
(4)挥去提取液中的溶剂,得固体,用蒸馏水水洗,得水飞蓟素粗品;
(5)用无水乙醇溶解粗品,得上样液,通过反相分配色谱,色谱柱填料为硅藻土,用水、25%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液、75%乙醇水溶液和无水乙醇作为流动相依次洗脱,其中75%乙醇水溶液和无水乙醇中分别加入2-5%PEG400,收集无水乙醇部分洗脱液;
(6)浓缩收集的洗脱液,微波真空干燥,得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(3)的操作具体为:将酶处理后的原料装入所述平转浸出器的物料格,装料量为所述物料格的70-80%,提取温度为20-40℃,转速为1r/60-120min,连续喷淋,提取3-5小时。
3.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(4)的操作具体为:真空干燥挥去溶剂,用5-8倍水水洗,得水飞蓟素粗品。
4.如权利要求1所述的制备方法,所述步骤(6)的操作具体为:微波真空干燥温度:20-40℃,回差温度2-4℃,真空度-0.07Mpa以上,微波功率40-80KW,干燥40-80分钟。
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