[发明专利]一种利用甘蔗渣木质素制取酚类化合物的方法有效
申请号: | 201610043489.X | 申请日: | 2016-01-24 |
公开(公告)号: | CN105646159B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 韩洪晶;陈彦广;宋华;王海英;闫伟宁;张雷 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | C07C37/54 | 分类号: | C07C37/54;B01J23/83;B01J23/78 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所23118 | 代理人: | 曹爱华 |
地址: | 163319 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 甘蔗渣 木质素 制取 化合物 方法 | ||
1.一种利用甘蔗渣木质素制取酚类化合物的方法,其特征在于:这种利用甘蔗渣木质素制取酚类化合物的方法:
甘蔗渣木质素与纳微尺寸钙钛矿类催化剂充分混合压片成型并粉碎为颗粒后,其中甘蔗渣木质素与所述催化剂的质量比为0.1:1─5:1,在反应温度为300─700℃、反应时间1─3hr、在惰性气氛中,将甘蔗渣木质素催化转化,得到的含酚类化合物的液体产物;所述反应后的催化剂经氧化再生可循环使用;所述的催化剂为LaxSr1-xFeO3或CaZrxFe1-xO3,其中0≤x≤1,是通过水热合成的具有纳微尺寸钙钛矿类金属氧化物;所述的纳微尺寸钙钛矿类催化剂采用水热合成法制备,将La、Sr、Fe硝酸盐或Ca、Zr、Fe硝酸盐依次溶解于蒸馏水中,通过添加氨水调整溶液pH值至8.0─11.0,加入0.1─10.0g/L的十六烷基三甲基溴化铵;充分搅拌后移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在150─250℃晶化6─72hr;所述的晶化后产物分别通过离心分离和洗涤,离心转速为4000─12000r/min,离心时间为5─15min,用蒸馏水洗涤3─5次;得到的固体在120-150℃干燥6-12hr,于500─1000℃焙烧4─12hr,得到所述的LaxSr1-xFeO3或CaZrxFe1-xO3固体。
2.根据权利要求1所述的利用甘蔗渣木质素制取酚类化合物的方法,其特征在于:所述的催化剂与甘蔗渣木质素经充分混合后在10─30MPa压片5─30min,然后将混合片状物破碎为50─100mm颗粒。
3.根据权利要求2所述的利用甘蔗渣木质素制取酚类化合物的方法,其特征在于:所述的甘蔗渣木质素制取酚类化合物在固定床反应器中进行。
4.根据权利要求3所述的甘蔗渣木质素制取为酚类化合物的方法,其特征在于:向所得的液体混合物中加入过量1—3mol/L NaOH溶液,萃取分离后,向得到的下层液体中通入CO2,析出的油状物质即为酚类混合物。
5.根据权利要求4所述的利用甘蔗渣木质素制取酚类化合物的方法,其特征在于:所述的酚类化合物包括苯酚类化合物、愈创木酚类化合物、芳香基二酚化合物;苯酚类化合物包括苯酚、烷基苯酚、醛基苯酚、酮基苯酚;愈创木酚类化合物包括愈创木酚、烷基愈创木酚、醛基愈创木酚、酮基愈创木酚。
6.根据权利要求5所述的利用甘蔗渣木质素制取酚类化合物的方法,其特征在于:所述的液体产物收率为25─45%,酚类化合物的选择性为60─85%。
7.根据权利要求6所述的利用甘蔗渣木质素制取酚类化合物的方法,其特征在于:所述的反应后钙钛矿类催化剂因结焦失活,其再生条件为:空气气氛下,反应温度700─1000℃,反应时间15─60min,再生后催化剂可循环使用。
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