[发明专利]一种煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，利用改进碱溶酸析法从煤中制得腐殖酸，然后将其溶解在N，N’-二甲基甲酰胺中进行改性水性聚氨酯，其特征在于，制备步骤如下：

A、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及加料装置的容器中，加入异佛尔酮二异氰酸酯和用N,N’-二甲基甲酰胺溶解的腐殖酸溶液，70～90℃反应1～4h；

B、接着加入聚醚多元醇NJ-220和二羟甲基丙酸，滴加催化剂二丁基二月桂酸锡（T-12），65～95℃反应1～4h；

C、将体系温度降至40℃，加三乙胺中和0.5h，得到预聚体；

D、向预聚体中加入以去离子水做为溶剂的乙二胺水溶液进行扩链及分散，制得煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料；

其中，所述的改进碱溶酸析法由煤中制得腐殖酸，制备过程包括：

首先在反应容器中加入煤粉，以固液比1g:5mL的比例加入1.5mol/L的HNO₃，恒温水浴加热，保持温度60℃，磁力搅拌60min进行氧化预处理，过滤得到预氧化的固体粉末；然后按照固液比1g:10mL的比例向固体粉末加入1.5%的NaOH溶液，60℃抽提60min，过滤得到腐植酸钠溶液；再向腐植酸钠溶液中加入盐酸调节pH值至1～2，静置24h，移去上层清液后将混合物离心，用稀盐酸进行洗涤，再用少量去离子水洗涤，真空60℃干燥后研磨后即得。

2.根据权利要求1所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤中各反应物质的质量分别为：

所述腐殖酸的用量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚多元醇NJ-220和二羟甲基丙酸总质量的0.005～0.30%；

N,N’-二甲基甲酰胺的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的98.23～109.02%；

聚醚多元醇NJ-220的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的168.02～195.55%；

二羟甲基丙酸的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的16.13～19.74%；

T-12的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.44～0.62%；

三乙胺的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的12.47～14.33%；

乙二胺的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的12.94～14.34%；

去离子水的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的799.00～947.96%。

3.根据权利要求1所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，80℃反应2h。

4.根据权利要求1所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，80℃反应2h。

5.根据权利要求2所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于： 所述腐殖酸的用量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚多元醇NJ-220和二羟甲基丙酸总质量的0.06%。

6.根据权利要求2所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：N,N’-二甲基甲酰胺的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的103.33%。

7.根据权利要求2所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：聚醚多元醇NJ-220的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的180.83%。

8.根据权利要求2所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：二羟甲基丙酸的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的17.91%。

9.根据权利要求2所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：T-12的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.54%。

10.根据权利要求2所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：三乙胺的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的13.65%。

11.根据权利要求2所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：乙二胺的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的13.58%。

12.根据权利要求2所述的煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：去离子水的用量为腐殖酸和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的874.45%。