[发明专利]硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，具体为一种硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。本发明的复合材料是采用镍盐和硫源在氮掺杂纤维素基碳气凝胶上原位生长硫化镍纳米颗粒制备得到。其原料组成包括：富含纤维的生物质材料、镍盐、硫脲、多巴胺、苯胺单体；其制备过程包括：通过一步聚合法制备聚多巴胺包覆的纤维基生物质材料或聚苯胺包覆的纤维素基生物质材料；通过高温碳化法制备氮掺杂纤维素基碳气凝胶；通过一步溶剂热法在氮掺杂纤维基碳气凝胶表面原位生长硫化镍纳米颗粒。本发明所制得的复合材料具有硫化镍纳米颗粒在氮掺杂纤维基碳气凝胶上分布均匀的特点，可作为理想的超级电容器电极材料。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。

背景技术

碳气凝胶是一种新型的的三维多孔材料，因其质轻、孔隙率高、比表面积大、导电率高和化学性质稳定而广泛被用作载体材料、吸附材料和超级电容器及锂离子电池等新能源器件的电极材料。纤维基碳气凝胶作为碳气凝胶的一种，它主要是由丰富的纤维组成的三维网络多孔结构，该纤维结构有助于具有高性能活性的纳米粒子的上载而备受关注。

氮原子与碳原子有着相似的原子大小，但氮原子含有孤对电子，可与苯环碳产生共轭。此外，氮原子具有供电子特性，可以提高碳材料的电荷传递效率，因此，对用作电极材料的碳气凝胶的氮掺杂显得十分重要。

硫化镍纳米颗粒是一种典型的过渡金属硫族化合物，具有较高的比容量，是一种理想的赝电容电极材料。但是，纯的硫化镍纳米颗粒易于团聚且导电性差、循环使用性能差，大大地限制了其赝电容性能的发挥。因此，将具有高赝电容性能的硫化镍纳米颗粒与具有高比表面积的导电性好、循环稳定性好的碳气凝胶材料进行复合显得尤为重要。

本发明旨在选用一些环境友好的原料，通过简单工艺设计，制备得到一种新型的硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料。该复合材料具有如下优势：所制备的氮掺杂纤维基碳气凝胶具有丰富的纤维结构，将之作为硫化镍纳米颗粒生长的基体材料，可以提供较多的硫化镍纳米颗粒生长位点，进而可以有效地抑制硫化镍纳米颗粒的团聚；此外，这种碳纤维结构的存在，在充放电的过程中，可以作为三维导电通路，有利于离子和电子的快速传输，进而可有效提高复合材料的电容量。因此，将二者进行合理复合和有效构筑，可以起到协同增强的作用。故本发明通过对富含纤维素的生物质材料进行氮掺杂制备得到氮掺杂纤维基碳气凝胶，进而以该纤维基碳气凝胶为模板原位生长硫化镍纳米颗粒制备硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备过程简单、制备成本低廉的硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。

本发明提供的硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料，通过一步聚合法制备聚多巴胺包覆的纤维素基生物质材料或者通过一步法制备聚苯胺包覆的纤维素基生物质材料；通过高温碳化技术制备氮掺杂纤维素基碳气凝胶；通过一步溶剂热法制备硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料。

本发明提供的硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤为：

（1）以富含纤维的生物质材料为原料，通过一步聚合法制备聚多巴胺包覆的纤维基生物质材料，或者通过一步聚合法制备聚苯胺包覆的纤维素基生物质材料；

（2）将上述所制备的聚合物包覆的生物质材料通过高温碳化技术制备氮掺杂纤维素基碳气凝胶，记为N-CFA；

（3）称取一定质量的镍盐和硫脲，加入到混合溶剂中，搅拌使其彻底溶解；

（4）称取一定质量的氮掺杂纤维素基碳气凝胶放入上述含有镍盐和硫源的混合溶剂中，然后转移到水热釜中，于160-200 ℃水热反应10-15 h；将得到的硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料用去离子水反复洗3-5次，干燥，备用。