[发明专利]一种2‑辛亚砜‑1,4‑萘醌的制备方法有效
申请号: | 201610046368.0 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105646300B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 金成浩;申贵男;罗英花;臧延青;孙虎男;刘畅;蒋雪园;吴丹丹;孟令旗;王浩;徐婉婷 | 申请(专利权)人: | 黑龙江八一农垦大学 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/24;A61P35/00 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙)23210 | 代理人: | 吴国清 |
地址: | 163319 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚砜 制备 方法 | ||
1.一种2-辛亚砜-1,4-萘醌用于制备治疗肝癌的药物中的应用,具体按照以下步骤进行:
(1)2-辛巯基-1,4-萘醌的合成
在反应容器中加入1,4-萘醌和甲醇,甲醇的量满足充分溶解1,4-萘醌即可,二者混合均匀后加入1-辛硫醇,1-辛硫醇与1,4-萘醌的摩尔比为1.5:1,室温下反应3-5小时后,向反应容器中加入重铬酸钠和浓硫酸,重铬酸钠与1,4-萘醌的摩尔比为1:5,浓硫酸与1,4-萘醌的摩尔比为3:4,继续反应5-10分钟;然后用二氯甲烷和饱和食盐水萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩至干燥,得2-辛巯基-1,4-萘醌;
(2)2-辛亚砜-1,4-萘醌的合成
在反应瓶中,加入步骤(1)产物2-辛巯基-1,4-萘醌和氯仿,氯仿的量满足充分溶解2-辛巯基-1,4-萘醌即可,继续加入3-氯过氧苯甲酸,3-氯过氧苯甲酸与2-辛巯基-1,4-萘醌的摩尔比为1.2:1,0℃温度下反应1.5-2.5小时,反应完全后加入5%NaHCO3溶液中和反应中过剩的3-氯过氧苯甲酸后终止反应;反应产物经二氯甲烷和饱和食盐水萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩至干燥,得2-辛亚砜-1,4-萘醌;
获得的2-辛亚砜-1,4-萘醌用于制备治疗肝癌的药物。
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