[发明专利]一种2-丁亚砜-1,4-萘醌的制备方法在审
| 申请号： | 201610046372.7 | 申请日： | 2016-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN105541678A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 金成浩;孙虎男;罗英花;臧延青;申贵男;刘畅;吴丹丹;蒋雪园;孟令旗;王浩;徐婉婷 | 申请（专利权）人： | 黑龙江八一农垦大学 |
| 主分类号： | C07C317/12 | 分类号： | C07C317/12;C07C315/02 |
| 代理公司： | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 吴国清 |
| 地址： | 163319 黑*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亚砜 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-丁亚砜-1,4-萘醌的制备方法，具体按照以下步骤进行：
（1）2-丁巯基-1,4-萘醌的合成
在反应容器中加入1,4-萘醌和甲醇，甲醇的量满足充分溶解1,4-萘醌即可，二者混合 均匀后加入1-丁硫醇，1-丁硫醇与1,4-萘醌的摩尔比为1.5:1，室温下反应3-5小时后，向反 应容器中加入重铬酸钠和浓硫酸，重铬酸钠与1,4-萘醌的摩尔比为1:5，浓硫酸与1,4-萘醌 的摩尔比为3:4，继续反应5-10分钟；然后用二氯甲烷和饱和食盐水萃取，无水硫酸钠干燥， 过滤，浓缩至干燥，得2-丁巯基-1,4-萘醌；
（2）2-丁亚砜-1,4-萘醌的合成
在反应瓶中，加入步骤（1）产物2-丁巯基-1,4-萘醌和氯仿，氯仿的量满足充分溶解2- 丁巯基-1,4-萘醌即可，继续加入3-氯过氧苯甲酸，3-氯过氧苯甲酸与2-丁巯基-1,4-萘醌 的摩尔比为1.2:1，0℃温度下反应1.5-2.5小时，反应完全后加入5%NaHCO3溶液中和反应 中过剩的3-氯过氧苯甲酸后终止反应；反应产物经二氯甲烷和饱和食盐水萃取，无水硫酸 钠干燥，过滤，浓缩至干燥，得2-丁亚砜-1,4-萘醌。
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