[发明专利]一种形貌可控的WO3薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种形貌可控的WO₃薄膜的制备方法，属于纳米科技技术领域。

背景技术

近年来，一些具有微结构的新型功能材料逐渐成为研究的热点，这些新型功能材料的性能发挥主要依赖于材料的纳米结构和形貌特点。电致变色材料作为目前最有应用前景的新型功能材料之一而被广泛研究，尤以无机金属氧化物为代表的电致变色材料的研究较为充分，它们可以被广泛应用于防眩晕后视镜、智能窗、太阳能电池、传感器等领域。然而将目前所研究的无机金属氧化物实际应用尚存在很多问题，如：循环次数少，着色和褪色响应时间慢，对可见光透过率低等尚不能满足实际应用，这些因素是制约电致变色智能窗进一步发展的障碍。通过改变溶剂配比，利用溶剂热法在导电基底表面制备氧化物基薄膜，通过调控氧化物的形貌，以便获得高着色效率、颜色可调的产品，加快该技术的市场应用。

在以往的实验研究中已经提出利用不同方法制备不同形貌的WO₃，比如Jiao等在 Journal of Physics D-Applied Physics(2010:；43(28)：2885501-2885506)上发表了通过一定的水热条件制备得到了碟状结构的WO₃薄膜。Wang J等在The Journal of Physical Chemistry C(2008；112(37)：14306-14312)上发表了通过改变水热法制备得到了纳米线状的WO₃薄膜。Lee等则在Advanced Materials(2006；18(6)：763-766)上发表了通过化学气相沉积制备得到了WO₃的纳米粒子和纳米线。

经研究发现，水热法制备WO₃薄膜是一种较为简单且利于工业化的方法。通过改变任一水热条件，可以得到不同的形貌。而WO₃的形貌，也是影响电致变色的一个重要因素。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种形貌可控的WO₃薄膜的制备方法。其采用溶胶凝胶-水热法合成，工艺简单。

本发明提供的技术方案具体阐述如下。

一种形貌可控的WO₃薄膜的制备方法，具体步骤如下：

(1)向Na₂WO₄·2H₂O水溶液中滴加HCl溶液，至不再产生沉淀为止，离心分离，将所得沉淀溶于H₂O₂中得到透明溶胶，然后通过提拉法将透明溶胶在FTO导电玻璃上沉积，得到带晶种的导电玻璃；

(2)将步骤(1)中得到的带晶种的导电玻璃在马弗炉中煅烧，待烧结完毕后，冷却，得到带有WO₃晶种层的FTO导电玻璃；

(3)向含水的Na₂WO₄·2H₂O溶液中，加入HCl溶液，待沉淀完全时，再向其中加入添加剂和带有WO₃晶种层的FTO导电玻璃，水热釜中水热反应，反应结束后，冷却，取出FTO 导电玻璃，洗涤、烘干；

(4)将步骤(3)的烘干后FTO导电玻璃置于马弗炉中煅烧，烧结完毕后，冷却，得到形貌可控的WO₃薄膜。

本发明中，步骤(1)中的FTO导电玻璃在使用前，先依次用丙酮、乙醇超声清洗，再空气中干燥。优选的，超声频率为50～100KHz、超声时间为10～20min；

本发明中，步骤(1)中，离心速度为6000～10000rpm、离心时间为3～5min。

本发明中，步骤(1)、步骤(3)中，Na₂WO₄·2H₂O摩尔浓度在0.1-0.2mol/L之间；HCl溶液的浓度在0.001～0.005mol/L之间。

本发明中，步骤(2)中，煅烧条件为：升温速率为1℃/min～3℃/min、保温条件为400 ℃/30min～400℃/50min。

本发明中，步骤(3)中，水热反应的条件为：温度为100～150℃、时间为3～8h。

本发明中，步骤(3)中，含水的Na₂WO₄·2H₂O溶液中，溶剂单独为H₂O，或者为水和乙腈组成的混合溶剂，水和乙腈的体积比为1:0～1:1。