[发明专利]快速制备四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶复合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法，特别是一种利用石墨烯水凝胶特性，快速制备四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶复合物的方法属于材料制备领域。

背景技术

四硫化三镍是一种立方尖晶石结构的物质，在大自然中以辉镍矿的形式存在。不管是作为锂离子电池的负极，超级电容器的电活性材料，加氢脱硫的催化剂，还是作为光催化制氢的助催化剂，四硫化三镍都表现出了优异的性能，所以，近年来引起了广大研究者的高度关注。

二硫化钼具有独特的物理、光学以及电性能，同时它具有很高的比表面积，这使得它在催化、纳米电子学、光电学、储氢、锂离子电池以及超级电容器等领域有着很好的应用。而由于其导电性高于氧化物，理论比电容高于石墨烯，二硫化钼近年来在超级电容器领域引起了很大的关注。

石墨烯是近年来发现的碳的新的同素异形体，是一种独特的二维纳米材料。由于其优异的导电性能、机械特性、良好的化学稳定性、大的长径比及较大的比表面积等，石墨烯在电子、复合材料、电池、传感器等领域具有潜在的应用前景。

采用氧化石墨烯为前驱物，利用其独特的水凝胶性质制备具有微观形貌的水凝胶纳米复合物材料，是一种新的探索。然而，关于利用石墨烯水凝胶特性制备四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶复合物的研究至今未见报道。

发明内容

本发明的目的在于，提出了一种利用石墨烯水凝胶性质制备了四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶纳米复合材料的方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种快速制备四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶复合物的方法，包括以下步骤：

步骤一：将乙二醇加入到氧化石墨水溶液中，搅拌并超声振荡，得到均匀的分散液；

步骤二：将Ni(NO₃)₂·6H₂O和(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的混合水溶液与步骤一的分散液混合，搅拌形成均匀的悬浮液；

步骤三：将Na₂S·9H₂O加入到步骤二中的悬浮液中，搅拌形成反应液；

步骤四：将步骤三所得的反应液在密闭反应釜中恒温反应；

步骤五：将所得到的产物洗涤并冷冻干燥即得四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶复合材料。

步骤一中，乙二醇与氧化水墨水溶液的体积比为1.5～3.5，氧化水墨水溶液中，氧化石墨的浓度为2.5～5mg/ml，超声振荡时间为10～30min；

步骤二中，混合水溶液中，Ni(NO₃)₂·6H₂O浓度为10～30mg/ml，(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O浓度为12～18mg/ml，混合水溶液与步骤一中的分散液的体积比为0.7～1.2；

步骤三中，Na₂S·9H₂O的质量与Ni(NO₃)₂·6H₂O的质量比为2～5；

步骤四中，反应温度为120℃～180℃，反应时间为12～24h。

与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：1、操作简单，测试方便，无需加入任何粘结剂和表面活性剂，仅通过简单的石墨烯自身的水凝胶体系即可得到四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶纳米复合材料；2、较好地利用了石墨烯大比表面积的特点，所得材料继承了石墨烯良好的结构，所得四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶材料表现出了优异的电化学性能，表明其在电化学领域具有非常广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明利用石墨烯水凝胶特性制备四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶复合物流程示意图。

图2为本发明制备的水凝胶复合物表征图，(a)X射线衍射图片，(b)X射线光电子能谱图片，(c)透射电镜图片，(d)恒电流充放电曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

结合图1，本发明利用水凝胶体系快速制备四硫化三镍/二硫化钼/石墨烯水凝胶复合物的方法，其特征包括以下步骤：