[发明专利]一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法有效
申请号: | 201610046754.X | 申请日: | 2016-01-22 |
公开(公告)号: | CN105502489B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 王玮;李长盼;王育乔;孙岳明 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01G23/08 | 分类号: | C01G23/08;C01G23/053;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 陈国强 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 枝杈 有序 氧化 纳米 阵列 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域,特别涉及一种利用四氯化钛在乙醇和水的混合溶液中水解反应,来制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法。
背景技术
二氧化钛材料具有卓越的光催化特性、良好的生物相容性,且其价格低廉,在光学、电催化以及生物传感等领域具有重要的应用。纳米材料良好的光电性质和生物相容性使其成为光电极制备中的一种重要材料。研究发现,二氧化钛纳米材料具有稳定的物理化学性能、优越的光电转换性能,能够显著的提高对太阳能的利用效率,是理想的光电极材料,从而备受广大科研工作者的关注。
随着科技的发展,人们发现分级结构纳米材料具有多级次、多组分、多维度的耦合以及协同效应,具有更大的比表面积,能够满足更多的需求。分级结构纳米材料的研究,对材料性能的开发、材料自身设计,以及新型功能器件的构筑都具有重要的意义,因此,关于分级结构纳米材料的合成和性能研究,已成为当下广大科研工作者研究的热点。
目前,合成级次纳米结构二氧化钛前驱体溶液配制时,多数采用将四氯化钛分散到去离子水中,该方法具有设备投入少,合成温度低,所合成样品的结构形貌易于控制等优点。然而,该方法的不足之处在于,需要在冰水浴或者冰水混合液中进行前驱体溶液的配制,而且需要控制好四氯化钛往去离子水中的注入速度,实验条件较为苛刻,对新实验人员而言操作难度较大,失败率较高。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明的目的是提供了一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法,该方法利用四氯化钛在乙醇和水的混合溶液中水解反应制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法,并选用二氧化钛纳米棒阵列材料、四氯化钛为基本材料,无水乙醇、去离子水为溶剂,采用水解法在二氧化钛纳米棒阵列表面上生长级次枝杈状二氧化钛纳米结构材料,制备具有光催化活性的枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料。
技术方案:为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法,包括以下步骤:
a、在常温条件下,称取无水乙醇,加入容器中,随后边搅拌边加入四氯化钛,并继续搅拌15-20min,获得乙醇和四氯化钛的混合溶液;
b、在常温条件下,向步骤a中配制好的混合溶液中,边搅拌边加入去离子水,并继续搅拌20-30min,获得乙醇、四氯化钛和去离子水的混合溶液;
所述步骤a和b中,按照体积比,无水乙醇:四氯化钛:去离子水=1.5-3.5:4.4-8.8:100;
c、在常温条件下,将二氧化钛纳米棒阵列样品置于步骤b得到的混合溶液中,超声处理20-30min,取出,置于60℃烘箱中干燥20-30min;
d、在常温条件下,再将样品置于步骤b中配制好的混合溶液中,浸泡12-48h,取出,采用去离子水进行多次洗涤,然后置于培养皿中,常温下自然干燥,得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料前驱体;
e、将步骤d中制得的纳米结构材料前驱体置于马弗炉中焙烧2-3h,即得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料。
进一步的,所述步骤e中,马弗炉中焙烧温度为450-500℃。
进一步的,所述步骤e中,焙烧时,从室温到设定焙烧温度的升温速率为3-5℃/min。
有益效果:本发明提供的一种制备枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列的方法,研究了常温条件下,首先将四氯化钛分散在无水乙醇中,然后再向混合液中加入去离子水,得到四氯化钛在乙醇和水的混合溶液,然后,将二氧化钛纳米棒阵列样品置于所配置的混合溶液中,超声处理,取出,再置于烘箱中干燥处理,再次将样品置于所配置的混合溶液中,浸泡,取出后自然干燥,最后将样品置于马弗炉中焙烧处理,得到枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料的新工艺。实验结果表明,采用这种新工艺,制备过程简单易行,实验条件温和,易于实现产业化。
附图说明
图1是本发明中二氧化钛纳米棒阵列材料的示意图;
图2是本发明中枝杈状有序二氧化钛纳米棒阵列材料的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
实施例1
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