[发明专利]一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用硅酸盐 荧光粉的制备方法。

背景技术

目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的 核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外光-蓝光(200～500nm)激发而 产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高色纯度、高发光强度以及分布 均匀的颗粒尺寸能明显改善LED器件的使用性能。目前荧光粉基体材料主要 包括铝酸盐、硅酸盐、钨酸盐、氮化物、氟化物以及硅酸盐等，但不同体系 的荧光粉的发光性能存在差异。

2011年，黄彦林等人以碱土碳酸盐、SiO₂、Eu₂O₃等为原料，在还原气 氛条件下于1000～1500℃下煅烧1～15h，即得Ca_7-7x-7yM_7yEu_7x(SiO₄)₄绿光荧 光粉。发现该荧光粉在紫外近紫外光激发下可发射出绿光，发光效率高、激 发波长宽的特点。2012年，陈雷等人以纳米-微米SiO₂、Eu₂O₃以及碱土金属 碳酸盐、碱土金属氧化物等为原料，在氢气、氮气混合气氛下，于1400～17 00℃下煅烧4～20h，即得(Ae_1-xE_ux)₃SiO₅红光荧光粉，在460nm蓝光激发下， 荧光粉发射出波长为600nm的红光，荧光粉的发光强度高、化学稳定性好。

目前，已报道的硅酸盐荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧 后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉的显色性能差。同时，高温固相法 所得荧光粉颗粒粒径大小不均匀，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用 性能。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服传统固相法所得荧光粉材料 由于直接进行高温煅烧，所得荧光粉中激活剂混合不均匀，荧光粉的显色性 能差，同时荧光粉颗粒粒径大小不均匀的技术瓶颈，从而提出一种LED用硅 酸盐荧光粉的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的公开了一种LED用硅酸盐荧光粉的制备 方法，其中，所述方法为：

1)按照元素摩尔比为M∶Al∶Si＝1∶1∶1的比例，称取相应量的Al(N O₃)₃·9H₂O或Al₂O₃中的一种、M₂O或MOH或MNO₃中的一种，以及SiO₂或Si(OC₂H₅)₄中的一种；其中，M元素可以为Li、Na、K、Cs、Ag中的至 少一种；

按照RE∶M＝(0～0.2)∶1的元素摩尔比，称取相应量的RE元素的稀 土化合物；其中，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H o、Er、Tm、Yb中的至少一种；

2)将步骤1)中的称取的各物质共同置于HNO₃溶液中，保温处理，获 得澄清的混合溶液；

3)按照摩尔比为C₆H₈O₇∶Ti(SO₄)₂＝(0.4～5.0)∶1，称取相应量的C₆H₈O₇·H₂O置于步骤2)所得的混合溶液中，混合搅拌，获得透明溶胶体；

4)将步骤3)所得透明溶胶体混合搅拌，获得湿凝胶体；

5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，陈化处理，然后冷却至室温， 得到干凝胶块；

7)将步骤5)所得干凝胶块进行梯度升温处理，温至至600～900℃，

然后冷却至室温后研磨得到MAlSiO₄：xRE³⁺荧光粉，即硅酸盐荧光粉；其中 0≤x≤0.2。

优选的，所述的制备方法，其中，步骤2)所述的RE元素的稀土化合物