[发明专利]一种基于DGT/LA-ICP-MS的沉积物空隙水金属元素微区分布的分析方法在审
申请号: | 201610048691.1 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105606690A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 王圣瑞;吴志皓;倪兆奎;赵海超;焦立新 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 100012 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 dgt la icp ms 沉积物 空隙 金属元素 区分 分析 方法 | ||
1.一种基于DGT/LA-ICP-MS的沉积物空隙水金属元素微区分 布的分析方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)对DGT的固定胶进行内标115In预处理,得到内标115In固 定胶;
(2)用内标115In固定胶固定不同浓度的待测金属元素、干燥, 得到待测金属元素标准胶;对待测金属元素标准胶进行LA-ICP-MS 分析,测定待测金属元素/115Incps比值、及其对应的单位面积胶积累 的待测金属元素的质量,并根据上述两种变量制作的DGT-待测金属 元素标准曲线;
(3)将带有内标115In固定胶的DGT探针放入沉积物中进行测 试,然后进行LA-ICP-MS分析,测定待测金属元素/115Incps比值, 并根据DGT-待测金属元素标准曲线计算出单位面积胶上积累的待测 金属元素的质量,再根据DGT计算公式(3)得出DGT-待测金属浓 度CDGT,并绘制DGT-待测金属图像;
CDGT=MΔg/DAt(3)
其中:t-操作时间(s);A-暴露胶的面积(cm2);D-扩散胶中溶质的 扩散系数(cm2s-1);Δg-扩散层厚度(cm);M-吸收的溶质的质量(ng), 也就是固定胶上积累的待测元素的质量。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述待测金 属元素为铁、锰、铅、镉、锌或铜。
3.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述固 定胶为SPR-IDA胶。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法,其特征在于,所 述内标115In预处理的方法,包括步骤如下:
将圆形DGT或DGT探针的固定胶去氧后,在无氧环境下,放在 20~60μgL-1的115In标准溶液中15~36小时;所述115In标准溶液中 NaCl为0.01molL-1,pH为4.7~5.4。
5.根据权利要求4所述的分析方法,其特征在于,还包括:同 时检测固定胶的115In的M/A值,保证M/A值的精密度<4%,方法包 括如下:
对DGT探针的固定胶上的不同区段进行切割,对切割出的胶条 进行酸洗脱,并用ICP-MS测定洗脱液中115In浓度,然后计算出M/A 值,保证不同区段的M/A值的精密度<4%;
对多个圆形DGT的固定胶进行酸洗脱,并利用ICP-MS测定洗 脱液中115In浓度,然后计算出M/A值,保证每个固定胶的M/A值的 精密度<4%。
所述M/A值,即单位面积固定胶上所固定的金属的质量,M/A 值的计算方法如计算式(1-2)所示:
M=Ce(Vgel+Velution)/fe(1)
M/A=Ce(Vgel+Velution)/feA(2)
其中,Ce是洗脱液中金属浓度(μgL-1),Vgel是固定胶的体积 (cm3),Velution是洗脱液的体积(cm3),A是固定胶面积(cm2),fe是洗 脱系数。
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