[发明专利]一种基于DGT/LA-ICP-MS的沉积物空隙水金属元素微区分布的分析方法在审

专利信息
申请号: 201610048691.1 申请日: 2016-01-25
公开(公告)号: CN105606690A 公开(公告)日: 2016-05-25
发明(设计)人: 王圣瑞;吴志皓;倪兆奎;赵海超;焦立新 申请(专利权)人: 中国环境科学研究院
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 李静
地址: 100012 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 dgt la icp ms 沉积物 空隙 金属元素 区分 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种基于DGT/LA-ICP-MS的沉积物空隙水金属元素微区分 布的分析方法,其特征在于,包括步骤如下:

(1)对DGT的固定胶进行内标115In预处理,得到内标115In固 定胶;

(2)用内标115In固定胶固定不同浓度的待测金属元素、干燥, 得到待测金属元素标准胶;对待测金属元素标准胶进行LA-ICP-MS 分析,测定待测金属元素/115Incps比值、及其对应的单位面积胶积累 的待测金属元素的质量,并根据上述两种变量制作的DGT-待测金属 元素标准曲线;

(3)将带有内标115In固定胶的DGT探针放入沉积物中进行测 试,然后进行LA-ICP-MS分析,测定待测金属元素/115Incps比值, 并根据DGT-待测金属元素标准曲线计算出单位面积胶上积累的待测 金属元素的质量,再根据DGT计算公式(3)得出DGT-待测金属浓 度CDGT,并绘制DGT-待测金属图像;

CDGT=MΔg/DAt(3)

其中:t-操作时间(s);A-暴露胶的面积(cm2);D-扩散胶中溶质的 扩散系数(cm2s-1);Δg-扩散层厚度(cm);M-吸收的溶质的质量(ng), 也就是固定胶上积累的待测元素的质量。

2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述待测金 属元素为铁、锰、铅、镉、锌或铜。

3.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述固 定胶为SPR-IDA胶。

4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法,其特征在于,所 述内标115In预处理的方法,包括步骤如下:

将圆形DGT或DGT探针的固定胶去氧后,在无氧环境下,放在 20~60μgL-1115In标准溶液中15~36小时;所述115In标准溶液中 NaCl为0.01molL-1,pH为4.7~5.4。

5.根据权利要求4所述的分析方法,其特征在于,还包括:同 时检测固定胶的115In的M/A值,保证M/A值的精密度<4%,方法包 括如下:

对DGT探针的固定胶上的不同区段进行切割,对切割出的胶条 进行酸洗脱,并用ICP-MS测定洗脱液中115In浓度,然后计算出M/A 值,保证不同区段的M/A值的精密度<4%;

对多个圆形DGT的固定胶进行酸洗脱,并利用ICP-MS测定洗 脱液中115In浓度,然后计算出M/A值,保证每个固定胶的M/A值的 精密度<4%。

所述M/A值,即单位面积固定胶上所固定的金属的质量,M/A 值的计算方法如计算式(1-2)所示:

M=Ce(Vgel+Velution)/fe(1)

M/A=Ce(Vgel+Velution)/feA(2)

其中,Ce是洗脱液中金属浓度(μgL-1),Vgel是固定胶的体积 (cm3),Velution是洗脱液的体积(cm3),A是固定胶面积(cm2),fe是洗 脱系数。

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