[发明专利]一种阻燃增稠剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种阻燃增稠剂的制备方法。

背景技术

高分子材料大多属于易燃材料，聚氨酯属于热固性树脂高分子材料之一。将易燃材料改性成为阻燃材料是人类发展的要求和进步的体现。热固性树脂应用时大多采用多组分共混的模式，因此，阻燃剂可以同时添加。但是对于添加型阻燃剂，由于单纯通过物理方式与被阻燃基材结合，其在使用过程中，由于基材与阻燃剂间相互作用较弱，甚至发生相互排斥的现象，导致阻燃剂迁移析出的现象发生，进而降低阻燃效果。本文公开的新型阻燃剂分子量大，黏度大，迁移速率比较慢，缓解了迁移析出现象的发生；所制备的阻燃剂与水性聚氨酯的相容性好，解决了阻燃剂与阻燃基体材料相分离这一难题。

传统的阻燃高分子材料的含卤阻燃剂阻燃效率高、成本低，但是存在影响环境安全及在燃烧过程中会生成有毒性产物的问题，全球市场已经开始逐渐减少了其使用量。而且卤素阻燃剂中用量最大的为含溴有机阻燃剂，据研究发现表明，多种含溴化合物具有生物积累性，以及会对人的神经系统、免疫系统和生殖系统产生影响，同时在大气、土壤、水体中的残留也会对人体健康产生影响。美国环保署也将十溴二苯醚列为潜在致癌物质。因此开发出一种使用安全、无卤化和生态化将是阻燃剂行业发展的趋势。本文公开的就是一种新型、高效、环保的阻燃剂，符合新世纪阻燃工业的发展。

对于水性涂料，当粘度过低，会使涂覆效果不好，所以要求增稠。本文公开的新型阻燃增稠剂既有阻燃的效果，而且还起到了填料增稠的作用，可以降低工业生产水性涂料的成本，因为所设计的阻燃增稠剂都采用大分子作为反应物，所以分子量的继续增大，很容易达到所要求的粘度；同时大量的磺酸基，可以起到表面活性剂的作用，使水性涂料的稳定性大大提高。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种阻燃增稠剂的制备方法，解决了水性涂料粘度低、阻燃剂易析出等问题，同时符合阻燃行业环保绿色阻燃剂的要求，符合人类可持续发展战略目标。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种阻燃增稠剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将羧甲基壳聚糖溶解到水中，用磁力搅拌直到羧甲基壳聚糖完全溶解后，配制成羧甲基壳聚糖水溶液混合液；

2)将反应单体加入到上述羧甲基壳聚糖水溶液混合液中得到反应混合液，该反应单体选自对苯乙烯磺酸钠、乙烯磺酸钠和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；

3)反应混合液在温度50～100℃通氮脱气0.5～1小时后，向其中滴加引发剂；然后升温至80℃继续搅拌10～20小时，停止反应，然后用乙醇洗涤三次后采用减压过滤，得到阻燃增稠剂。

步骤1)中，所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵和过氧化氢。

步骤2)中，所述的反应单体占羧甲基壳聚糖水溶液混合液的质量百分比为2～5％。

步骤3)中，所述的引发剂占反应单体质量百分比为0.3％～2％。

有益效果：与现有技术相比，本发明的一种阻燃增稠剂的制备方法，同时实现了阻燃和增稠效果，解决了传统以金属氧化物为阻燃剂在制备涂覆膜过程中加入大量增稠剂而造成工业经济成本负担的问题；而且该阻燃增稠剂与卤素阻燃剂相比，因在燃烧过程中产生大量焦炭减少了阻燃剂分解释放的有害气体，所以不仅高效而且环保；采用来源丰富的羧甲基壳聚糖为基体材料，利用大分子含磺酸基的单体合成的阻燃增稠剂，所制备的阻燃增稠剂不仅分子量大，克服了传统添加型阻燃剂相分离的缺点，解决了阻燃剂析出迁移的难题，同时增稠效果明显，加入3wt％本文公开的阻燃增稠剂，水性聚氨酯的旋转黏度可达700mPa·s；总之，本文公开的新型阻燃增稠剂具有广阔的应用前景，有望被工业化广泛应用到水性涂料、水性油墨和水性粘合剂等诸多水性材料中。

附图说明

图1是CMC-g-PNass-PU粒径图和旋转粘度曲线；

图2为CMC5-PNass2-PU的TGA和DSC图；

图3为CMC5-g-PNass2-PU和PU限氧指数后残炭的SEM图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。

一种阻燃增稠剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将羧甲基壳聚糖(CMC)溶解到水中，用磁力搅拌直到羧甲基壳聚糖完全溶解后，配制成羧甲基壳聚糖水溶液混合液；