[发明专利]一种防火性能优异的保温材料的制造方法

权利要求书

1.一种保温材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备石墨烯：

(11)制备膨胀石墨；其中，首先将氧化石墨置于坩埚中，然后将马弗炉加热至一定温度，将坩埚放入马弗炉后保温一定时间后，将坩埚取出，制得膨胀石墨；

(12)将膨胀石墨分散于水中，加入聚苯乙烯小球水分散液后超声，制得膨胀石墨-聚苯乙烯复合分散液；其中，膨胀石墨与水的质量比为1∶1～1∶2，膨胀石墨与聚苯乙烯小球水分散液的质量比为80∶1～60∶1；

(13)将膨胀石墨-聚苯乙烯复合分散液抽滤到泡沫镍上，干燥后将负载有膨胀石墨-聚苯乙烯的泡沫镍置于水合肼与氨水的混合溶液中，反应后取石墨烯-聚苯乙烯基底材料；

(14)将石墨烯-聚苯乙烯基底材料在真空管式炉中升温至600～650℃，保温2～3h后取出，得到石墨烯；制备石墨烯-氧化锆-氧化铝复合材料；

(21)将步骤一中得到的石墨烯与铝酸氨混合，球磨为石墨烯-铝酸氨复合材料；其中，所述石墨烯与铝酸氨的质量比为1∶1-3∶1；

(22)将上述石墨烯-铝酸氨复合材料加热至800-950℃，在氮气保护下保温、降温，得到石墨烯-氧化铝复合物；其中，在管式炉中进行加热、保温和降温，加热的升温速率为5-10℃/min，保温时间为2-4h，然后自然降温；

(23)将石墨烯-氧化铝复合物与纳米氧化锆混合，球磨得到石墨烯-氧化锆-氧化铝复合材料；其中，所述石墨烯-氧化铝复合物与纳米氧化锆的质量比为3∶1-4∶1；

制备阻燃保温混合料；

(31)将石墨烯-氧化锆-氧化铝复合材料制成溶液后与聚苯乙烯混合；其中，在石墨烯-氧化锆-氧化铝水溶液中，石墨烯-氧化锆-氧化铝与水的质量比为1∶20～1∶25；其中，所述石墨烯-氧化锆-氧化铝与聚苯乙烯的质量比为1∶6～1∶8；

(32)在上述混合溶液中加入酚醛树脂和固化剂，固化剂为水、硫酸和磷酸的混合物，得到阻燃保温混合料；

制备阻燃保温板；

(41)在第一双螺杆挤出机中得到熔融混合料：将阻燃保温混合料加入第一双螺杆挤出机中，得到熔融的混合料；

(42)在第一螺杆挤出机的第七区段末端，在熔融的混合料中加入超临界二氧化碳流体；超临界二氧化碳流体与混合料的质量比为80∶1～90∶1，加注压力24MPa；

(43)将熔融的混合料在第二螺杆机的第八区段和第九区段进行部分混炼；其中，进入第八区段和第九区段的熔融混合料的质量比为1∶1；

(44)通过第二螺杆机挤出机得到混合料颗粒；

(45)用混合物颗粒制成保温材料。

2.如权利要求1所述的保温材料的制造方法，其特征在于，在步骤(11)中，加热马弗炉的加热速率为10～15℃/min，将马弗炉加热至1000～1100℃，坩埚在马弗炉中的保温时间为3～5min。

3.如权利要求1所述的保温材料的制造方法，其特征在于，在步骤(13)中，抽滤的速率为3～4L/s，干燥温度为50～60℃，干燥时间为10～13h，水合肼与氨水体积比为1∶5～1∶10，反应温度在80～85℃。

4.如权利要求1所述的保温材料的制造方法，其特征在于，在步骤(32)中，混合溶液中混合料与酚醛树脂的质量比为25∶1～28∶1；酚醛树脂与固化剂的质量比为3∶1～4∶1。

5.如权利要求1所述的保温材料的制造方法，其特征在于，在步骤(32)中，硫酸的质量百分含量为97％，磷酸的质量百分含量为38％；水与硫酸的质量比为2∶1～3∶1；水与磷酸的质量比为1.5∶1～2∶1。

6.如权利要求1所述的保温材料的制造方法，其特征在于，在步骤(41)中，第一双螺杆挤出机内的工作区域分为七个区段：第一区段温度120℃；第二区段150℃；第三区段170℃，压力3MPa；第四区段温度190℃，压力8MPa；第五区段温度210℃，压力11MPa；第六区段温度220℃，压力18MPa、第七区段温度200℃，压力22MPa。

7.如权利要求1所述的保温材料的制造方法，其特征在于，在步骤(44)中，第二螺杆挤出机分为五个区段，分别是第八区段至第十二区段，第八区段温度150℃，压力16MPa，第九区段温度70℃，压力20MPa，第十区段温度50℃，压力15MPa；第十一区段温度40℃，压力13MPa；第十二区段温度80℃，压力10MPa。