[发明专利]一种LED用MAlSiO4:Pr3+红光荧光粉的制备方法有效
申请号: | 201610049894.2 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105713605B | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
发明(设计)人: | 高丹鹏;邢其彬;童文鹏 | 申请(专利权)人: | 深圳市聚飞光电股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/64 | 分类号: | C09K11/64 |
代理公司: | 深圳市精英专利事务所44242 | 代理人: | 任哲夫 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙岗区平*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 led malsio sub pr sup 红光 荧光粉 制备 方法 | ||
1.一种LED用MAlSiO4:Pr3+红光荧光粉的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)称取Al(NO3)3·9H2O,再加入无水乙醇和蒸馏水,待Al(NO3)3·9H2O溶解形成Al(NO3)3溶液;
2)称取M2O、MOH或MNO3中的一种,SiO2和Si(OC2H5)4中的一种;以及Pr(NO3)3·6H2O;然后将三者混合,得到混合物;M元素为Li、Na、K、Ag中的至少一种;
3)将步骤2)的混合物进行搅拌,使各反应物充分混合;
4)将步骤3)所得的物质进行溶剂热反应,得到溶剂热产物;
5)将步骤4)所得的所述溶剂热产物进行干燥处理;
6)将步骤5)所得的产物进行梯度升温处理至700~1000℃,然后冷却至室温,再研磨处理,得到MAlSiO4:Pr3+红光荧光粉。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的无水乙醇与蒸馏水的体积比为0.1~0.6:1。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的Al(NO3)3溶液的浓度为0.20~1.0mol/L。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所得的Al(NO3)3溶液中的Al元素与步骤2)的所述混合物中各金属元素的摩尔比为Al:M:Si:Pr=1:1:1:0.002~0.05。
5.如权利要求任一项1-4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的搅拌所用的搅拌器为磁力搅拌器,磁力转子转速为240rpm,温度为50℃,加热时间为30min。
6.如权利要求任一项1-4所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中溶剂热反应具体为:先进行升温速度为5℃/min,升温至100~200℃,时间为1~6h;然后再进行缓慢降温处理,降温速度为0.1~0.3℃/min,降温至80℃。
7.如权利要求任一项1-4所述的制备方法,其特征在于,步骤5)所述的干燥处理的温度为60℃。
8.如权利要求任一项1-4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中,所述梯度升温处理具体为:将步骤5所得产物置于电阻炉内,以5℃/min的升温速度升温至320~380℃,保温3~10h;再以2℃/min的升温速度升温至700~1000℃,煅烧3~12h。
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