[发明专利]一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。

背景技术

目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外光-蓝光(200～500nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高色纯度、高发光强度以及分布均匀的颗粒尺寸能明显改善LED器件的使用性能。目前荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、硅酸盐、钨酸盐、氮化物、氟化物以及钛酸盐等，但不同体系的荧光粉的发光性能存在差异。

2006年，洪樟连等人以碱土碳酸盐、稀土硝酸盐以及辅助参杂物等为原料，在还原气氛下于900～1400℃下煅烧获得了Ce、Pr、Eu、Tb、Er、Tm激活的SrTiO₃荧光粉，发现稀土离子激活的SrTiO₃荧光粉具有较高的发光强度。同年，赵捷等人以纳米级的SrCO₃、In₃O₃、TiO₂以及Pr(NO₃)₃为原料，通过高温固相法在900～1400℃下煅烧，合成了(Sr_1-xIn_x)TiO₃：Pr³⁺红光荧光粉，发现(Sr_1-xIn_x)TiO₃：Pr³⁺荧光粉的稳定性好，亮度较高。2010年，周明杰等人以Pr(NO₃)₃、Ca(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、钛酸四丁酯等为原料，将凝胶体在900～1500℃下煅烧，获得了SrTiO₃：Pr³⁺，M(M可为Ag、Au、Pt或Pd)，荧光粉的发光性能优异。

目前，已报道的钛酸盐荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉的显色性能差。同时，高温固相法所得荧光粉颗粒粒径大小不均匀，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服传统固相法所得荧光粉材料由于直接进行高温煅烧，所得荧光粉中激活剂混合不均匀，荧光粉的显色性能差，同时荧光粉颗粒粒径大小不均匀的技术瓶颈，从而提出一种钛酸盐荧光粉的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的公开了一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其中，所述方法为：

1)按照M∶Sr＝x∶1-x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)₂或MCO₃中的一种，与Sr(OH)₂·8H₂O或SrCO₃或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素可以为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Fe、Be、Mn、Co、Ni、Pb、Pd、Cd、In中的一种或两种；

再按照M_x+Sr_1-x∶Ti＝1∶1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO₄)₂·9H₂O或TiO₂或C₁₆H₃₆O₄Ti中的一种；

再按照RE的摩尔：M_xSr_1-xTiO₃的摩尔为(0～20)∶100的比例，称取相应量的RE元素的稀土化合物；其中，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种；

2)将步骤1)中称取的各物质，共同置于高压容器中；向高压容器中加入一定量的C₂H₅O和H₂O，待Sr(OH)₂·8H₂O或SrCO₃或SrO充分溶解后，形成Sr(OH)₂溶液；

3)将步骤2)中的高压容器置于进行搅拌处理，使各反应物充分混合，得到混合物质；

5)将步骤3)中的混合物质进行溶剂热反应，得到溶剂热产物；