[发明专利]一种生物质碳酸钙制备羟基磷灰石的方法

说明书

本发明公开了一种生物质碳酸钙制备羟基磷灰石的方法，原料钙来源于自然动物的骨骼如贝壳、棘、鸟类蛋壳等，磷来自磷酸铵盐，以水为反应溶剂，采用真空反应体系，通过控制真空度来进一步控制反应温度制备产物；真空反应系统的应用，在温度、压强、反应时间方面有很大的提升，使得反应条件温和，大大缩短反应时间，反应步骤少，不仅降低生产成本、减少能源消耗，而且操作性强，易于实现质量控制、规模化生产，具有良好的经济效益和环境效益。

技术领域

本发明属于无机合成领域，公开了一种生物质碳酸钙制备羟基磷灰石的方法。

背景技术

羟基磷灰石是由钙和磷酸盐以化学方法结合形成，结晶材料广泛应用于分析、分子生物研究和生物活性物质的工业生产。制备羟基磷灰石的方法很多，目前羟基磷灰石粉体的合成方法有固相反应法、化学沉淀法、水解法、水热反应法、酸碱反应法和气溶胶法，其他方法还有溶胶-凝胶法、电化学沉积法、激光熔覆法、超声波合成法和微波合成法等。目前羟基磷灰石的合成脱离不了原料要求严苛，合成压力、温度较高，对设备的要求高，工艺复杂，合成时间长等问题。因此如何寻找一种简单高效的羟基磷灰石合成方法亟需解决。

本发明提出一种生物质磷酸钙制备羟基磷灰石的方法，采用真空反应体系，真空度与水的沸点成正比，通过调节真空度来控制反应温度，可以有效的降低反应温度，同时减少合成的时间，反应步骤少，操作性强，可以实现规模化生产运作。

发明内容

针对现在制备羟基磷灰石存在的反应条件严苛、工艺复杂等缺点，本发明提出一种生物质碳酸钙制备羟基磷灰石的制备方法，技术方案如下：

一种生物质碳酸钙制备羟基磷灰石的方法，采用贝壳、棘、蛋壳、乌贼骨等生物质碳酸钙为钙源，磷酸铵盐为磷源，水为反应溶剂，采用真空反应体系，具体操作步骤如下：

（1）按钙磷原子比1.67称取生物质碳酸钙、磷酸铵盐，将生物质碳酸钙按固液比例1:4-1:20与去离子水混合，导入反应器中搅拌均匀，将磷酸铵盐加水配制成饱和溶液；

（2）反应器连接好冷凝器和真空泵，通过滴加系统将磷酸铵盐溶液加入反应器内，滴加完成后继续加热至反应体系温度并保持；

（3）反应结束将产物用水洗涤，通过恒温干燥箱在105℃下干燥制得羟基磷灰石粉体。

进一步的，真空反应体系的真空度为50kPa-95kPa,反应时间为1-2h。

进一步的，反应器的温度升高至80℃时开始滴加磷酸铵盐溶液，滴加时间为10min-60min，反应温度控制在80℃-100℃。

进一步的，生物质的粒径在200目以上，磷酸铵盐为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。

本发明的有益效果如下：

原料钙来源于生物质碳酸钙，具有来源广、成本低节能环保的特点；反应过程中采用真空反应体系，降低了反应所需的温度，使得反应条件更加温和，大大缩短了合成时间。本发明工艺路线简单，反应步骤少，操作性强，易于质量控制，不仅降低生产成本、节约能源消耗，具有良好的经济效益和环境效益，而且可以实现规模化生产运作。

附图说明

图1羟基磷灰石的扫描电镜图。

图2羟基磷灰石的X射线衍射图谱。

具体实施方式

下面结合附图1、附图2对本发明做进一步的解释：

一种生物质碳酸钙制备羟基磷灰石的方法，采用贝壳、棘、蛋壳、乌贼骨等生物质碳酸钙为钙源，磷酸铵盐为磷源，水为反应溶剂，采用真空反应体系，具体操作步骤如下：