[发明专利]电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法

权利要求书

1.一种电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在于其 包括如下步骤，

1)样品前处理：

1-1.称取烘干粉碎后的甘蔗样品，放入玻璃烧杯中；

1-2.往盛装样品的玻璃烧杯中加入15-20mL浓硝酸，硝酸与甘蔗样品的 体积质量比为3-4∶1，静置2-3h，之后，加入3-5mL双氧水，浓硝酸与双氧水 的体积比为5∶1-7∶1，静置10-15min，完成预消解；

1-3.将完成预消解后的甘蔗样品连通玻璃烧杯置于电热板上加热消解， 电热板温度控制在200±20℃，消煮1.5-2h；

1-4.消解完毕后，加入2mL体积比为50％的硝酸溶液将玻璃烧杯中的残留 物溶解洗入50mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为 试样溶液，待上机测定；

2)除了不加甘蔗样品外，利用所述的步骤1)，配制多份空白溶液；

3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、As和Ni的多元素混合标准贮备液配制成标准溶 液，并测定其工作曲线；

4)ICP-MS测定：

用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数，选取⁶³Cu、⁶⁶Zn、²⁰⁸Pb、¹¹¹Cd、⁶⁰Ni、 ⁷⁵As作为待测元素的质量数，⁷²Ge，¹¹⁵In，²⁰⁹Bi为内标元素，按照顺序依次测定 标准溶液、空白溶液和试样溶液中Cu、Zn、Pb、Cd、As和Ni的含量，若样品 浓度超过标准曲线，将样品稀释后重新测定。

2.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方 法，其特征在于，所述步骤1-1中的甘蔗样品选自甘蔗根、甘蔗茎、甘蔗叶及 甘蔗渣，甘蔗样品的粗细度大于或等于100目。

3.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方 法，其特征在于，所述步骤1-2中的玻璃烧杯置于通风橱中静置。

4.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方 法，其特征在于，所述步骤1-2中的浓硝酸和双氧水均为优级纯，浓硝酸的质 量百分比浓度为65％，双氧水的质量百分比浓度为30％。

5.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方 法，其特征在于，所述步骤1-3的消煮反应期间可轻轻晃动烧杯，以便气体释 放和有机成分快速分解。

6.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方 法，其特征在于，所述步骤3)中的标准溶液用1％或2％的硝酸溶液稀释配制， 标准系列质量浓度分别为0，0.5，1.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0ug/L。

7.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方 法，其特征在于，所述步骤4)中的仪器调谐液内含Li、Y、Tl、Ce、和Co，质 量浓度为1ug/L。

8.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方 法，其特征在于，所述步骤4)中的ICP-MS仪器的仪器参数为：RF发射功率/W： 1550；雾化器：玻璃同心雾化器；雾化室温度/：2℃；采样锥/截取锥：1.0/0.4 镍锥；雾化气流量：1.03L·min-1；等离子体气流量：15.00L·min-1；采样 模式：全定量；测量点：3点；重复次数：3次；双电荷数/％：Ce++/Ce+＜2.0； 氧化物/％：CeO+/Ce+＜1.5；采样深度：10.00mm。