[发明专利]一种低氯低钡工业硝酸锶的生产方法在审
申请号: | 201610050894.4 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105540639A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 宋文强;苑志强;陈仲;汪吉亮 | 申请(专利权)人: | 重庆大足红蝶锶业有限公司 |
主分类号: | C01F11/44 | 分类号: | C01F11/44;C01F11/38 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 汪威 |
地址: | 400000 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低氯低钡 工业 硝酸 生产 方法 | ||
技术领域
本发明属于硝酸锶制备技术领域,具体的说,涉及一种低氯低钡工业硝酸 锶的生产方法。
背景技术
生产工业硝酸锶的原料矿石里伴生着与锶同族的钡元素,在产品中,经常 会含有一定量的钡,工艺用水自来水或者河水中也都含有一定量的氯离子,自 来水的氯离子约300ppm,河水中的氯离子约100ppm。由于钡与锶的特征谱线 存在较大差异,所以高级荧光材料用户对于锶盐中的钡含量提出了更高的要求; 氯是一种具有较强腐蚀性的非金属元素,氯含量越少越好,因而很多高端用户 对氯根也提出了很苛刻的要求。
发明内容
为解决以上技术问题,本发明的目的在于提供本发明一种低氯低钡工业硝 酸锶的生产方法,节约用水,减少废水排放,而且无新杂质引入,生产的低钡 硝酸锶的含氯量大大降低,满足了市场的特殊需求。
本发明目的是这样实现的:一种低氯低钡工业硝酸锶的生产方法,其关键 在于按以下步骤进行:
(1)先将碳酸锶在反应罐内与蒸汽冷凝水混合打浆,制成浆料,该蒸汽冷 凝水中Cl-含量为≤5ppm;
(2)在搅拌条件下,将浓硝酸或者稀硝酸缓慢加入反应罐内,控制反应终 点为PH=6,再充分搅拌,过滤得到硝酸锶反应清液;
(3)在蒸发罐内对过程(2)所得硝酸锶反应清液进行蒸发浓缩,回收蒸 发浓缩产生的蒸汽,蒸汽冷凝后全部作为步骤(1)中的蒸汽冷凝水使用;
(4)当溶液达到饱和溶液的那一瞬间,提前结晶析出的那部分晶体中以钡 的硝酸盐为主,先将这部分结晶放出,烘干收集;将放完预结晶后的母液继续 蒸发浓缩结晶,得到的结晶经烘干得到的低氯低钡硝酸锶,低钡硝酸锶的含氯 量<10ppm。
上述步骤(1)中浆料的质量浓度为30~40%。
上述步骤(2)中反应达到终点后,再充分搅拌0.8~1.2h。
实验检测,对产品中各物质含量检测,结果如图1所示。
有益效果:
本发明一种低氯低钡工业硝酸锶的生产方法,使用的蒸汽冷凝水中氯根含 量十分低,而回用自身系统蒸汽冷凝水,节约了用水、减少了废水排放的同时 同样地降低了产品中的氯根残留;除钡过程不会引入其它除钡原料,避免了引 入新的杂质,同时没有带来成本的增加;操作过程简单可控,可实现工业化生 产。
附图说明
图1为本发明方法制备得到的硝酸锶的产品质量检测报告单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
一种低氯低钡工业硝酸锶的生产方法,按以下步骤进行:
(1)先将碳酸锶在反应罐内与蒸汽冷凝水混合打浆,制成浆料,浆料的质 量浓度为35%。
(2)在搅拌条件下,将浓硝酸或者稀硝酸缓慢加入反应罐内,控制反应终 点为PH=6,再充分搅拌1h,过滤得到硝酸锶反应清液;
(3)在蒸发罐内对过程(2)所得硝酸锶反应清液进行蒸发浓缩,回收蒸 发浓缩产生的蒸汽,蒸汽冷凝后全部作为步骤(1)中的蒸汽冷凝水使用;
(4)当溶液达到饱和溶液的那一瞬间,提前结晶析出的那部分晶体中以钡 的硝酸盐为主,先将这部分结晶放出,烘干收集;将放完预结晶后的母液继续 蒸发浓缩结晶,得到的结晶经烘干得到低钡硝酸锶,检测低钡硝酸锶中氯离子 含量为7ppm。
实施例2:
一种低氯低钡工业硝酸锶的生产方法,按以下步骤进行:
(1)先将碳酸锶在反应罐内与蒸汽冷凝水混合打浆,制成浆料,浆料的质 量浓度为40%。
(2)在搅拌条件下,将浓硝酸或者稀硝酸缓慢加入反应罐内,控制反应终 点为PH=6,再充分搅拌1.2h,过滤得到硝酸锶反应清液;
(3)在蒸发罐内对过程(2)所得硝酸锶反应清液进行蒸发浓缩,回收蒸 发浓缩产生的蒸汽,蒸汽冷凝后全部作为步骤(1)中的蒸汽冷凝水使用;
(4)当溶液达到饱和溶液的那一瞬间,提前结晶析出的那部分晶体中以钡 的硝酸盐为主,先将这部分结晶放出,烘干收集;将放完预结晶后的母液继续 蒸发浓缩结晶,得到的结晶经烘干得到低钡硝酸锶,检测低钡硝酸锶中氯离子 含量为6ppm。
实施例3:
一种低氯低钡工业硝酸锶的生产方法,按以下步骤进行:
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