[发明专利]对苯醌生产工艺和设备

说明书

技术领域

本发明属于化工及化工设备领域，尤其是涉及对苯醌的生产工艺和设备。

背景技术

对苯醌(C₆H₄O₂)是一种重要的化工产品，主要用作氧化剂、阻聚剂、染料中间体和橡胶防老剂，还可用作聚气反应引发剂及生产对苯二酚的原料。目前工业上生产对苯醌的方法之一是，在低于20℃条件下，在氧化槽内，于溶解有二氧化锰(MnO₂)的酸性溶液中滴加苯胺(C₆H₅NH₂)，以让在该酸性溶液中的二氧化锰来对苯胺进行氧化；然后再经蒸馏、结晶、脱水干燥而得。现有的工艺是，在氧化反应部分，加入二氧化锰和硫酸后滴加苯胺后，看现场温度表控制滴加苯胺的速度，缺点是无趋势可查；蒸馏部分的操作，主要因素有顶温、底温、回流(淋料下料相当于回流)。之前的操作有顶温、底温、顶压、底压的远传信号显示，但没有控制，只能单凭经验和手感通过料色等操作，极不稳定。顶温过高，会出黑料。底温太低醌会落入塔底，随废水一同排出，效率和质量极不稳定，

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明提供一种自动化的制备对苯醌的工艺和设备，具体而言，本发明的技术方案为：

对苯醌的生产工艺，包括氧化反应、蒸馏和结晶；

(1)氧化反应：将二氧化锰和硫酸加到反应釜中，然后向反应釜中滴加苯胺，滴加苯胺时，速度根据温度的趋势，是温度趋势保持恒定；

(2)蒸馏，将氧化反应液以一定的速度加入到蒸馏塔中，观察蒸馏塔的顶部、中部和底部的温度，根据显示端的各部分的温度决定蒸汽进入蒸馏塔的量；

(3)结晶，通过冷冻盐水进行降温，结晶，分别经过一次结晶和二次结晶。

(4)结晶后的对苯醌，经过离心和干燥得成品。

实现以上对苯醌的生产工艺的设备，包括氧化槽，氧化槽上设有远传一体温度表，氧化槽与暂存釜相连，所述暂存釜通过转料泵与高位槽相连同，高位槽连接若干个蒸馏塔，所述蒸馏塔之间为并联，所述蒸馏塔的进料管上设有进料流量计，在进料流量计的下端设有进料调节阀，在蒸馏塔的上端设有塔顶温度传感器和塔顶压力传感器，且在蒸馏塔的中间和底部分别设有塔中温度传感器和塔底温度传感器，在蒸馏塔与蒸汽相连接的管路上设有蒸汽调节阀和蒸汽流量计，蒸馏塔的上端通过管路与结晶釜相连接，结晶釜后还串联有结晶釜用作二次结晶，二次结晶的结晶釜连接离心机。

以上工艺和设备在制备邻甲基对苯二酚中的应用。

进一步，蒸馏塔与结晶釜之间的管路上设有冷却夹套管。优选地，所述冷却夹套管内为冷却水。

进一步，所述暂存釜设有阀门与对苯醌液的管路相连。

进一步，所述蒸馏塔和结晶釜釜的个数相同，均为3个。

进一步，所述暂存釜为两个，暂存釜内设有搅拌棒。

进一步，所述转料泵为两个，且并列设置，每个转料泵的上端均设有阀门。

与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：

(1)在氧化岗位投料釜加装了现场远传一体温度表，将远传信号接入中控PLC系统，对过去的操作温度有趋势可查，尽最大可能减小反应温度波动，使温度控制更精确，从而提高转化率。

(2)下料管下部分经计算缺点一块灵敏板,以提前预测温度变化，以便提前控制。

(3)通过顶温和底温的变化调节蒸汽流量，蒸汽稳定时可固定蒸汽流量将淋料进料流量和顶温设串级操作，或者将进料流量固定后，蒸汽和顶温设定串级可实现自动化控制，减小操作误差和提高效率，进料管下部分加装灵敏板后，可在顶温未发现异常变化时提前预知并及时做好调节。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为氧化槽和部分蒸馏及结晶装置的示意图。

图中，1为氧化槽，2为远传一体温度表，3为暂存釜，4为转料泵，5为高位槽，6为蒸馏塔，7为结晶釜，8为进料流量计，9为进料调节阀，10为塔顶温度传感器，11为塔顶压力传感器，12为塔中温度传感器，13为塔底温度传感器，14为蒸汽调节阀，15为蒸汽流量计，16为冷却夹套管。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。通过下述实施例将有助于理解本发明，但不以任何形式限制本发明的技术方案。

对苯醌的生产工艺，包括氧化反应、蒸馏和结晶；