[发明专利]聚醚醚酮树脂的制备方法

权利要求书

1.聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，包括聚合反应和反应产物的沉析及纯化处理，其中：

聚醚醚酮聚合反应的原料及其摩尔配比为：4,4′-二氟二苯甲酮︰对苯二酚︰催化剂︰二苯砜︰脱水剂＝1︰1︰1.2︰4.1～4.5︰1.4～1.6；

反应产物的沉析处理为：聚合反应结束后先将反应温度降至210～230℃，加快搅拌使聚醚醚酮树脂体系均匀析出，当反应器内温度稳定后加入三甲苯，搅拌至反应体系均匀后再将反应温度降至90～110℃，使聚醚醚酮树脂全部均匀结晶析出，反应体系呈流动的白色浆料；三甲苯的加入量是二苯砜质量的1.3～1.5倍；

沉析后的纯化处理：沉析处理得到的白色浆料依次回收脱水剂、二苯砜，再通过洗涤至其灰分≤0.1‰即得到聚醚醚酮树脂。

2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，聚醚醚酮聚合反应为：在带有分水器、搅拌器和加热装置的反应器中加入二苯砜和脱水剂，通入惰性气体，开启搅拌，反应温度先升至130～160℃，待二苯砜全部溶解后依次加入单体4,4′-二氟二苯甲酮和对苯二酚，待单体溶解后加入催化剂，再升温至200～240℃回流反应1.5～2.5小时后，从分水器中放出脱水剂和生成的水，最后反应温度升至295～320℃聚合反应2～3小时结束。

3.根据权利要求2所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，聚醚醚酮聚合反应中，反应温度先升至140℃，待二苯砜全部溶解后依次加入单体4,4′-二氟二苯甲酮和对苯二酚，待单体溶解后加入催化剂，再升温至220℃回流反应。

4.根据权利要求1～3任一项所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠中的至少一种；所述脱水剂为甲苯、二甲苯或三甲苯中的至少一种。

5.根据权利要求1～3任一项所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所述沉析处理中，搅拌方式为螺带螺杆式搅拌、框式加浆式复合搅拌。

6.根据权利要求4所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所述沉析处理中，搅拌方式为螺带螺杆式搅拌、框式加浆式复合搅拌。

7.根据权利要求1～3、6任一项所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所处纯化处理中，脱水剂的回收方法为：白色浆料通过减压蒸馏回收脱水剂，得到含有二苯砜和副产物盐的聚醚醚酮粉末；其中，减压蒸馏温度为90～110℃，真空度小于0.09MPa。

8.根据权利要求4所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所处纯化处理中，脱水剂的回收方法为：白色浆料通过减压蒸馏回收脱水剂，得到含有二苯砜和副产物盐的聚醚醚酮粉末；其中，减压蒸馏温度为90～110℃，真空度小于0.09MPa。

9.根据权利要求5所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所处纯化处理中，脱水剂的回收方法为：白色浆料通过减压蒸馏回收脱水剂，得到含有二苯砜和副产物盐的聚醚醚酮粉末；其中，减压蒸馏温度为90～110℃，真空度小于0.09MPa。

10.根据权利要求1～3、6、8、9任一项所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所处纯化处理中，二苯砜的回收方法为：将含有二苯砜和副产物盐的聚醚醚酮粉末采用有机萃取的方式回收二苯砜，萃取温度为50～60℃，至少萃取6次，每次萃取时间1～2小时，萃取剂为丙酮或乙醇，萃取剂的添加量为聚醚醚酮质量的8～12倍。

11.根据权利要求4所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所处纯化处理中，二苯砜的回收方法为：将含有二苯砜和副产物盐的聚醚醚酮粉末采用有机萃取的方式回收二苯砜，萃取温度为50～60℃，至少萃取6次，每次萃取时间1～2小时，萃取剂为丙酮或乙醇，萃取剂的添加量为聚醚醚酮质量的8～12倍。

12.根据权利要求5所述的聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于，所处纯化处理中，二苯砜的回收方法为：将含有二苯砜和副产物盐的聚醚醚酮粉末采用有机萃取的方式回收二苯砜，萃取温度为50～60℃，至少萃取6次，每次萃取时间1～2小时，萃取剂为丙酮或乙醇，萃取剂的添加量为聚醚醚酮质量的8～12倍。