[发明专利]一种羧甲基纤维素钠插层改性蒙脱土的制备方法

权利要求书

1.一种羧甲基纤维素钠插层改性蒙脱土，其特征在于：先由无机盐进行一次改性，再由阴离子改性剂羧甲基纤维素钠二次改性制得；

所述羧甲基纤维素钠插层改性蒙脱土具体是由以下操作步骤得到：

1)向去离子水中加入蒙脱土粉末，充分搅拌得到均匀的分散液，用稀盐酸调节溶液的pH为酸性，所述的溶液调节后的pH为1.00～5.00，控制温度为室温～100℃，按无机盐与蒙脱土0.1～3.0CEC的配比，其中，CEC为蒙脱土的阳离子交换容量，向反应容器中加入无机盐，充分反应并冷凝回流5min～4h，得到均匀的悬浮液；

2)采用离心、过滤或旋蒸的方法将步骤1)得到的产物中的溶剂除去，得到沉淀物，用去离子水、乙醇多次洗涤，将得到的产物干燥、研磨、过筛，即可制得一次改性蒙脱土；

3)向去离子水中加入步骤2)得到的一次改性蒙脱土粉末，充分搅拌得到均匀的分散液，控制反应温度为室温～100℃，按羧甲基纤维素钠与蒙脱土0.1～4.0CEC的配比，其中，CEC为蒙脱土的阳离子交换容量，向反应容器中加入羧甲基纤维素钠，充分反应并冷凝回流5min～4h，得到均匀的悬浮液；

4)采用离心、过滤或旋蒸的方法将步骤3)得到的产物中的溶剂除去，得到沉淀物，用去离子水、乙醇多次洗涤，将得到的产物干燥、研磨、过筛，即可制得二次改性蒙脱土；

所述步骤1)中所用的无机盐为过渡金属离子无机盐，具体为Mg(NO₃)₂、Ca(NO₃₎₂、Fe(NO₃)₃、MgCl₂、CaCl₂、FeCl₃、ZnCl₂、BiCl₃、ZnSO₄或CuSO₄。

2.一种权利要求1所述的羧甲基纤维素钠插层改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，它是由以下操作步骤得到：

1)向去离子水中加入蒙脱土粉末，充分搅拌得到均匀的分散液，用稀盐酸调节溶液的pH为酸性，控制温度为室温～100℃，按无机盐与蒙脱土0.1～3.0CEC的配比，其中，CEC为蒙脱土的阳离子交换容量，向反应容器中加入无机盐，充分反应并冷凝回流5min～4h，得到均匀的悬浮液；

2)采用离心、过滤或旋蒸的方法将步骤1)得到的产物中的溶剂除去，得到沉淀物，用去离子水、乙醇多次洗涤，将得到的产物干燥、研磨、过筛，即可制得一次改性蒙脱土；

3)向去离子水中加入步骤2)得到的一次改性蒙脱土粉末，充分搅拌得到均匀的分散液，控制反应温度为室温～100℃，按羧甲基纤维素钠与蒙脱土0.1～4.0CEC的配比，其中，CEC为蒙脱土的阳离子交换容量，向反应容器中加入羧甲基纤维素钠，充分反应并冷凝回流5min～4h，得到均匀的悬浮液；

4)采用离心、过滤或旋蒸的方法将步骤3)得到的产物中的溶剂除去，得到沉淀物，用去离子水、乙醇多次洗涤，将得到的产物干燥、研磨、过筛，即可制得二次改性蒙脱土。

3.根据权利要求2所述的羧甲基纤维素钠插层改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的蒙脱土为天然或改性后的钠基蒙脱土、钙基蒙脱土、锂基蒙脱土、镁基蒙脱土；蒙脱土与去离子水的质量比为1g：20～100ml；所述的溶液调节后的pH为1.00～5.00。

4.根据权利要求2所述的羧甲基纤维素钠插层改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的产物烘干干燥条件为60～130℃。

5.根据权利要求2所述的羧甲基纤维素钠插层改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，步骤3)中一次改性蒙脱土与去离子水的质量比为1g：50～150ml。

6.根据权利要求2所述的羧甲基纤维素钠插层改性蒙脱土的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的产物烘干干燥条件为60～150℃。