[发明专利]连续水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化锡粉体的制备领域，具体说是连续水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺。

背景技术

目前，纳米二氧化锡已经成为纳米材料的研究热点之一。二氧化锡纳米粉体获得高效而广泛应用的前提是采取可靠有效的工艺参数及制备方法对制备二氧化锡纳米粉体的结构、粒度、形貌、粒度分布等微观特性进行有目的的调控，进而满足其在特定领域的应用要求；而提高二氧化锡纳米粉体的各项应用性能的有效途径是制备粒径较小的纳米粉体。

通常纳米粉体的粒径对其光学性能有着显著的影响，当纳米粉体粒径小于20nm时，纳米粉体具有很好的光学性能，即量子尺寸效应会影响纳米粉体的光学性能，使光吸收谱发生蓝移，半导体禁带宽度增大。二氧化锡纳米材料是少数几种易于实现量子尺寸效应的氧化物半导体之一，当制备得到的二氧化锡粉体尺寸接近其波尔半径时，具有明显的量子尺寸效应。

现有有关二氧化锡纳米粉体制备方法的研究很多，包括固相法、气相法和液相法等，其中液相法具有成本低、反应条件温和、操作简单等优点，被广泛采用。液相法制备二氧化锡纳米微粒通常包括前驱体制备和晶化两个步骤，而前躯体制备和晶化过程的工艺参数均对制备得到的产品性能有很大的影响。由于现有方法在工艺控制等方面存在较大欠缺，导致生产的二氧化锡纳米粉体的产品性能欠佳。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种生产粒径较小的连续水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：连续水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，包括以下步骤：

（1）将SnCl₄·5H₂O溶于去离子水中配制成溶液；

（2）将上述溶液置于恒温水浴中，并向该溶液中滴加氨水，搅拌反应生成Sn（OH）₄溶胶；

（3）将Sn（OH）₄溶胶用去离子水洗涤后进行离心分离，再将分离所得沉淀物超声分散，得到二氧化锡前驱体；

（4）将前躯体通过氮气连续压入螺旋盘管反应器的螺旋盘管内进行水热反应；

（5）将水热反应产物洗涤后离心分离，再将离心分离的沉淀物干燥，得到二氧化锡纳米粉体。

作为优选，步骤（1）中的去离子水中加入盐酸，盐酸与去离子水的体积比为1:70。

作为优选，步骤（1）中配制的SnCl₄溶液的浓度为0.05—0.1mol/L。

作为优选，步骤（2）中恒温水浴的温度保持30--40℃。

作为优选，步骤（2）滴加的氨水浓度为5—10wt%，反应完成后，溶液的pH值为7.5—8.5。

作为优选，步骤（4）中水热反应的温度为180--220℃，前驱体在螺旋盘管中的移动时间为15—30min。

作为优选，氮气的压力为4—6MPa。

作为优选，水热反应产物用无水乙醇洗涤。

作为优选，步骤（5）中的沉淀物置于恒温干燥箱中进行80℃干燥12h。

本发明通过SnCl₄和氨水制备二氧化锡前驱体，并对前躯体进行除氯离子和分散，为制备二氧化锡纳米打下坚实的基础；同时，本发明通过螺旋盘管对对前躯体进行连续水热反应，不仅制备出粒径较小且分布均匀的纳米产品，而且提高了制备效率。

具体实施方式

下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

本发明的连续水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，包括以下步骤：

（1）将SnCl₄·5H₂O溶于去离子水中配制成浓度为0.05—0.1mol/LSnCl₄溶液，如溶液浓度再增大，制备的二氧化锡粒径会增大，影响性能；如浓度太小，则会影响反应速度，增加成本，且制备的二氧化锡粒径变化并不明显；其中采用去离子水配制溶液时应加入少量的盐酸，盐酸与去离子水的体积比为1:70，可防止SnCl₄水解。