[发明专利]一种静电纺丝制备杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的方法及所得产品有效
申请号: | 201610054174.5 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105668617B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 马谦;陈迎;章展铭;刘飞;吴福硕;杨萍 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 静电 纺丝 制备 杨桃 sno sub 纳米 颗粒 方法 所得 产品 | ||
技术领域
本发明涉及一种杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的制备方法,具体涉及一种尺寸可调的杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的制备方法及所得产品。
背景技术
SnO2是一类重要的氧化物半导体材料,在许多领域展现出广泛的应用前景。通过调控SnO2的微观形貌、尺寸分布及晶面各向异性等,在气敏性质、染料敏化太阳能电池、催化剂载体、锂离子电池、超级电容器等方面显示出独特的物理化学性能。
在锂离子电池阴极材料领域,SnO2具有比碳材料(如石墨烯)更高的理论容量(781 mAh g-1),因其导电性差和充放电循环过程中的粉化等原因,SnO2可逆电容的快速损失非常明显,极大地限制了SnO2微纳米材料的实际应用。研究表明,将导电性好、体积稳定性高的碳材料作为基体材料与SnO2进行复合,能够有效提高SnO2的循环性能。SnO2/C复合材料的制备方法包括水热法、高温分解法、静电纺丝法等,产物形貌可调性高。例如,文献“R. K. Selvan, I. Perelshtein, N. Perkas, and A. Gedanken, J. Phys. Chem. C, 2008, 112, 1825-1830”选用醋酸锡和尿素为原料,采用高温反应合成了SnO2六角形纳米晶及SnO2/C复合材料,循环伏安实验表明700 ℃下合成的SnO2/C复合材料在5 mV/s的扫描速率下具有最大的比容量(37.8 F/g);文献“Q. Yang, J. C. Zhao, T. Sun, and J. Y. Yu, Ceram. Int., 2015, 41, 11213-11220”选用辛酸亚锡和聚丙烯腈为原料,采用静电纺丝法制备了前驱体纤维,在氩气保护下于500 ℃保温一定时间合成了SnO2/C复合纤维,显示出优异的电化学性能。
目前,国内外采用静电纺丝法制备SnO2/C复合材料的研究尚处于起步阶段,产物主要涉及具有不同形貌的SnO2/C复合纤维,鲜有利用静电纺丝法合成SnO2/C微纳米颗粒的报道。且静电纺丝工艺对反应体系的选择、纺丝参数和热处理制度的设定等方面要求较高,产物的微观形态受控因素较复杂,仍需要大量的理论探索与性能研究。
发明内容
本发明针对现有方法存在的不足,提供了一种静电纺丝制备杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的方法,该方法原料价格低廉,制备工艺操作简便,所得产品微观形貌可控,尺寸可调,重复性好,产率高。
本发明还提供了按照上述方法制得的杨桃状SnO2/C微纳米颗粒,该颗粒具有特殊的杨桃状形貌,尺寸分布均匀。
本发明结合静电纺丝技术和热处理过程实现杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的合成,通过纺丝液组成、静电纺丝参数、升温制度等条件的搭配,得到尺寸可调的杨桃状SnO2/C微纳米颗粒。具体技术方案如下:
一种静电纺丝制备杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、四丁基溴化铵(TBAB)、液体石蜡和锡盐溶于乙醇和二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中,搅拌得透明溶液;
(2)将步骤(1)的透明溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维,所得前驱体纤维在惰性气体保护下煅烧,得到杨桃状SnO2/C微纳米颗粒。
上述方法中,聚乙烯吡咯烷酮为导电聚合物,四丁基溴化铵为表面活性剂,液体石蜡为分散剂,乙醇和二甲基甲酰胺为溶剂,在它们的相互作用下,含锡盐的透明溶液可以很容易的制成纤维,然后在惰性气体下煅烧形成颗粒。
上述步骤(1)中,所用PVP的分子量大于100万。聚乙烯吡咯烷酮、四丁基溴化铵和锡盐的摩尔比为1:0.070-0.115:0.128-0.170,其中聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。
上述步骤(1)中,混合溶剂中,乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1:0.5-1.5;液体石蜡与混合溶剂的体积比为1:5-8。
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