[发明专利]一种静电纺丝制备杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的方法及所得产品有效

专利信息
申请号: 201610054174.5 申请日: 2016-01-27
公开(公告)号: CN105668617B 公开(公告)日: 2017-07-11
发明(设计)人: 马谦;陈迎;章展铭;刘飞;吴福硕;杨萍 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G19/02 分类号: C01G19/02
代理公司: 济南泉城专利商标事务所37218 代理人: 贾波
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 静电 纺丝 制备 杨桃 sno sub 纳米 颗粒 方法 所得 产品
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的制备方法,具体涉及一种尺寸可调的杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的制备方法及所得产品。

背景技术

SnO2是一类重要的氧化物半导体材料,在许多领域展现出广泛的应用前景。通过调控SnO2的微观形貌、尺寸分布及晶面各向异性等,在气敏性质、染料敏化太阳能电池、催化剂载体、锂离子电池、超级电容器等方面显示出独特的物理化学性能。

在锂离子电池阴极材料领域,SnO2具有比碳材料(如石墨烯)更高的理论容量(781 mAh g-1),因其导电性差和充放电循环过程中的粉化等原因,SnO2可逆电容的快速损失非常明显,极大地限制了SnO2微纳米材料的实际应用。研究表明,将导电性好、体积稳定性高的碳材料作为基体材料与SnO2进行复合,能够有效提高SnO2的循环性能。SnO2/C复合材料的制备方法包括水热法、高温分解法、静电纺丝法等,产物形貌可调性高。例如,文献“R. K. Selvan, I. Perelshtein, N. Perkas, and A. Gedanken, J. Phys. Chem. C, 2008, 112, 1825-1830”选用醋酸锡和尿素为原料,采用高温反应合成了SnO2六角形纳米晶及SnO2/C复合材料,循环伏安实验表明700 ℃下合成的SnO2/C复合材料在5 mV/s的扫描速率下具有最大的比容量(37.8 F/g);文献“Q. Yang, J. C. Zhao, T. Sun, and J. Y. Yu, Ceram. Int., 2015, 41, 11213-11220”选用辛酸亚锡和聚丙烯腈为原料,采用静电纺丝法制备了前驱体纤维,在氩气保护下于500 ℃保温一定时间合成了SnO2/C复合纤维,显示出优异的电化学性能。

目前,国内外采用静电纺丝法制备SnO2/C复合材料的研究尚处于起步阶段,产物主要涉及具有不同形貌的SnO2/C复合纤维,鲜有利用静电纺丝法合成SnO2/C微纳米颗粒的报道。且静电纺丝工艺对反应体系的选择、纺丝参数和热处理制度的设定等方面要求较高,产物的微观形态受控因素较复杂,仍需要大量的理论探索与性能研究。

发明内容

本发明针对现有方法存在的不足,提供了一种静电纺丝制备杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的方法,该方法原料价格低廉,制备工艺操作简便,所得产品微观形貌可控,尺寸可调,重复性好,产率高。

本发明还提供了按照上述方法制得的杨桃状SnO2/C微纳米颗粒,该颗粒具有特殊的杨桃状形貌,尺寸分布均匀。

本发明结合静电纺丝技术和热处理过程实现杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的合成,通过纺丝液组成、静电纺丝参数、升温制度等条件的搭配,得到尺寸可调的杨桃状SnO2/C微纳米颗粒。具体技术方案如下:

一种静电纺丝制备杨桃状SnO2/C微纳米颗粒的方法,该方法包括以下步骤:

(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、四丁基溴化铵(TBAB)、液体石蜡和锡盐溶于乙醇和二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中,搅拌得透明溶液;

(2)将步骤(1)的透明溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维,所得前驱体纤维在惰性气体保护下煅烧,得到杨桃状SnO2/C微纳米颗粒。

上述方法中,聚乙烯吡咯烷酮为导电聚合物,四丁基溴化铵为表面活性剂,液体石蜡为分散剂,乙醇和二甲基甲酰胺为溶剂,在它们的相互作用下,含锡盐的透明溶液可以很容易的制成纤维,然后在惰性气体下煅烧形成颗粒。

上述步骤(1)中,所用PVP的分子量大于100万。聚乙烯吡咯烷酮、四丁基溴化铵和锡盐的摩尔比为1:0.070-0.115:0.128-0.170,其中聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。

上述步骤(1)中,混合溶剂中,乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1:0.5-1.5;液体石蜡与混合溶剂的体积比为1:5-8。

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