[发明专利]建立DPLS‑BS‑UVE快速鉴别蜂蜜真假的模型方法有效
申请号: | 201610054379.3 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105510372B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 刘芸;陆慧媛;柳菡;刘艳;沈伟健;费晓庆;沈崇钰;吴斌;张睿;张阔海;刘建红 | 申请(专利权)人: | 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心;北京同仁堂蜂业有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人: | 张慧清 |
地址: | 210001 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 建立 dpls bs uve 快速 鉴别 蜂蜜 真假 模型 方法 | ||
1.建立DPLS-BS-UVE快速鉴别蜂蜜真假的模型方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)收集总数不小于100的样本,其中包括蜂蜜样本、糖浆样本和已知混合比的掺有糖 浆的蜂蜜样本;
(2)利用核磁共振波谱仪对样本进行分析,得到各自的核磁代谢指纹图谱;
(3)将得到的核磁代谢指纹图谱转换形成典型二维矩阵,其中列代表分析样本的种类, 行代表对应分析样本在某一化学位移区间内的峰面积;
(4)将步骤(3)得到的二维矩阵进行数据处理以消除含量差异导致的数据掩盖,并将强烈界外的观察变量剔除后,采用DPLS-BSS-UVE分析;筛选蜂蜜掺假的标志物,并以标志物对应的谱峰峰面积为X变量,样品类型为Y变量,数值为“0”,代表纯蜂蜜样品,数值为“1”,代表糖浆掺假蜂蜜样品,阈值设为0.5;将标志物对应的数据矩阵X与类别变量Y进行线性回归,得到多元线性回归方程,Y=-0.06290X1-0.07438X2+0.08985X3-0.09160X4-0.07896X5+0.07828X6+0.8595;其中Y表示真蜂蜜或假蜂蜜,X1、X2、X3、X4、X5和X6分别表示分段积分后第130、152、397、419、457和463个谱峰的峰面积;
(5)利用步骤(4)得到的多元线性回归方程对未知样品进行预测,若Y值为1±0.5,则鉴定为真蜂蜜,若Y值为0±0.5,则鉴定为假蜂蜜;
其中,蜂蜜样品包括成熟蜜和非成熟蜜,蜜种涉及到杨槐蜜、油菜蜜、椴树蜜、荆条蜜、紫云英蜜、荔枝蜜、龙眼蜜、枣花蜜、枸杞蜜、葵花蜜、黄芪蜜、益母草蜜、枇杷蜜、党参蜜、小茴香蜜和杂花蜜;蜂蜜的加工工艺包括脱水、脱色、脱抗生素;蜂蜜样品涉及的产地包括:江苏、河南、新疆、四川、内蒙、湖北、辽宁、吉林、陕西、山东、甘肃;糖浆样品包括甜菜糖浆、大米糖浆、木薯糖浆、小麦糖浆、果葡糖浆或其混合糖浆。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)中样本的核磁共振波谱分析条件为:测定温度:室温25℃,测定温度是指探头温度;环境湿度:35%;观察频率400MHz;脉冲程序为:Jresgpprqf;谱宽:6410Hz;90°脉冲宽度:pl=6.45μs;脉冲延迟时间:dl=15s;采集时间:4s;累加次数:240。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是,步骤(4)中数据处理采用Mestrenova软件将获得的原始代谢指纹图谱进行峰对齐、基线矫正和相位矫正。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(4)中采用Hotelling’sT2Range算法得到强烈界外的观察变量。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(3)中某一化学位移区间的峰面积是指采用分段积分的方法,按每段宽度△δ为0.01ppm进行分段积分所获得的峰面积。
6.应用权利要求1~5中任意一项所述的方法鉴别掺假蜂蜜。
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