[发明专利]一种含磷氮硫元素的阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201610054450.8 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105733024B | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 戴李宗;林康彬;陈国荣;邵志恒;袁丛辉;许一婷;曾碧榕;罗伟昂 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08K5/5399 | 分类号: | C08K5/5399;C07F9/6574;C08L67/02;C08L63/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷氮硫 元素 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷氮硫元素的阻燃剂,其特征在于其化学结构式如下:
2.如权利要求1所述含磷氮硫元素的阻燃剂的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:
在装有搅拌装置的容器中依次加入9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物、二氨基二苯砜、四氯化碳和溶剂,磁力搅拌使体系混合均匀,在冰浴的条件下,向反应体系中加入缚酸剂,再撤去冰浴,继续反应后过滤,萃洗,浓缩,用沉淀剂沉淀,即得浅黄色固体含磷氮硫元素的阻燃剂。
3.如权利要求2所述含磷氮硫元素的阻燃剂的制备方法,其特征在于所述9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物、二氨基二苯砜、四氯化碳、缚酸剂的摩尔比为(2~2.2)∶1∶(2.1~2.5)∶(2.2~2.5)。
4.如权利要求2所述含磷氮硫元素的阻燃剂的制备方法,其特征在于所述溶剂选自二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙醚、氯仿中的一种。
5.如权利要求2所述含磷氮硫元素的阻燃剂的制备方法,其特征在于所述冰浴的反应温度为-10~10℃。
6.如权利要求2所述含磷氮硫元素的阻燃剂的制备方法,其特征在于所述缚酸剂选自三乙胺、无水碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种。
7.如权利要求2所述含磷氮硫元素的阻燃剂的制备方法,其特征在于所述继续反应的时间为3~12h。
8.如权利要求2所述含磷氮硫元素的阻燃剂的制备方法,其特征在于所述的沉淀剂采用正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂,按质量比正己烷∶乙酸乙酯为1∶(1.5~3)。
9.如权利要求2所述含磷氮硫元素的阻燃剂的制备方法,其特征在于所述萃洗是用水萃洗。
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