[发明专利]一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610054456.5 申请日: 2016-01-27
公开(公告)号: CN105713164B 公开(公告)日: 2017-12-19
发明(设计)人: 郭毅萍;李国亭;刘秉涛;朱卫勇;李娜;胡兴星 申请(专利权)人: 华北水利水电大学
主分类号: C08G16/06 分类号: C08G16/06;C04B24/16;C04B103/30
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 代理人: 时立新
地址: 450011 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 秸秆 制备 脂肪 水剂 及其 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及建筑工程的减水剂制备技术领域,具体涉及一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂及其制备方法。

背景技术

目前市场上的减水剂品种较多,有聚羧酸系、脂肪族系、萘系、氨基磺酸盐系以及改性木质素等减水剂类型,其中聚羧酸系减水剂的减水效果最显著,但是随着其主要制备原材料石油的日趋减少以及价格的攀升,其市场价格居高不下;萘系减水剂在我国生产量较大,其性能也比较优越,但是生产过程中耗能大,同时会产生污染环境的副产品,另外如果生产中措施不当会对环境和人类产生不利影响;氨基磺酸盐和改性木质素减水剂的制备成本相对较低,但是其减水性能都有待提高。

与其他类型的混凝土减水剂相比,脂肪族减水剂具有减水效果突出、与水泥相容性好以及性价比高等一系列优点。脂肪族减水剂的结构特点,使其高性能化成为可能。因此,对脂肪族减水剂的研究是减水剂市场的一个重要方向。

生物质纤维素的高分子结构中存在着大量羟基等活泼性集团,在一定条件下易发生酯化或醚化反应而被衍生化,某些水溶性纤维素衍生物展示出增稠、分散、乳化、增溶成膜、保护胶体等性能,此工艺具有原料来源广泛、可生物降解、使用安全等特性,因此纤维素衍生物在各行各业中得到广泛应用。

在建筑材料领域,将纤维素衍生物作为减水剂的研究也已得到了关注,目前报道的制备生物基减水剂的原材料主要有纤维素、半纤维素和淀粉等,改性方法包括羧甲基化、羧乙基化、烷基磺酸化和硫酸酯化等。

农作物秸秆是生物质资源的主要组成部分,我国作为农业大国,每年农作物秸秆的掺量达到7亿多吨,其中21%是小麦秸秆。随着我国农村能源结构的变化与集约化生产方式的推进,农作物秸秆作为传统意义上的燃料、肥料和饲料,只有少部分被使用,大部分已被排除在农业生产的内部循环之外,导致大量秸秆作为农业生产的废弃物而被置于田间焚烧或堆弃,每年粮食收获季节全国约有2亿吨秸秆被焚烧。国际上已将农作物秸秆利用作为21世纪发展可再生能源资源的战略性产业,农作物秸秆的资源化利用主要侧重于化工和建筑材料的开发。然而利用农作物秸秆来直接制备脂肪族减水剂,尚未见到较好地试验和具有较好应用效果的报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种利用废弃物农作物秸秆所制备的脂肪族减水剂,从而可以为农作物秸秆的回收利用提供新的可能。

本发明所采取的技术方案如下所述。

一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂,通过以下步骤制备而成:

(1)将秸秆进行预处理,所述秸秆为玉米秸秆和/或小麦秸秆;

将秸秆粉碎后,加入稀酸,搅拌混合均匀后浸泡18~36h后(优选24h),过滤并用清水冲洗秸秆至中性后备用;

以质量浓度计,所述稀酸为1~3%的硫酸或3~5%的盐酸;

秸秆:稀酸的固液比=1 g :8~12 mL;

(2)制备秸秆改性脂肪族减水剂,具体过程为:

第一,在反应釜中加入水,然后加入亚硫酸钠,溶解,溶解时可采用搅拌或者辅助加热措施使其充分溶解;

第二,在上述溶解后的亚硫酸钠溶液中加入丙酮,磺化8~12min;然后加入步骤(1)中的预处理后的秸秆,搅拌反应20~40min;

第三,然后向上述溶液中缓慢加入甲醛,控制甲醛的添加速度在0.1~0.2mL/s,这样做一方面使其充分反应,另一方面防止其挥发,必要时可以在甲醛添加管上及其附近加冷凝回流装置减少其挥发,添加完毕后,待温度升至90℃~95℃再反应1~2h;

反应完成后自然冷却,即可得到pH值为中性的深色高分子共聚物溶液,即本反应所制备的脂肪族减水剂;

以摩尔比计,水:亚硫酸钠:丙酮:甲醛=10:0.3~0.5:0.8~1.0:3.5~4.5;

以质量比计,水:预处理后秸秆=15~16:1;

所述利用秸秆制备的脂肪族减水剂的制备方法,具体包括以下步骤:

(1)将秸秆进行预处理,所述秸秆为玉米秸秆和/或小麦秸秆;

将秸秆粉碎后,加入稀酸,搅拌混合均匀后浸泡18~36h后(优选24h),过滤并用清水冲洗秸秆至中性后备用;

以质量浓度计,所述稀酸为1~3%的硫酸或3~5%的盐酸;

秸秆:稀酸的固液比=1 g :8~12 mL;

(2)制备秸秆改性脂肪族减水剂,具体过程为:

第一,在反应釜中加入水,然后加入亚硫酸钠,溶解,溶解时可采用搅拌或者辅助加热措施使其充分溶解;

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