[发明专利]双四苯甲烷取代封端单体、制备方法及在制备封端型聚醚砜材料和后磺化处理中的应用有效
申请号: | 201610054774.1 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105646174B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 姜振华;谢韫吉;庞金辉;刘贝;韩小崔 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/64;C08G75/23 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人: | 王淑秋,王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双四苯 甲烷 取代 单体 制备 方法 封端型聚醚砜 材料 磺化 处理 中的 应用 | ||
1.一种双四苯甲烷取代封端单体(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮,其结构式如下式所示:
2.权利要求1所述的双四苯甲烷取代封端单体(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮的制备方法,其步骤如下:
(1)将氟苯和无水三氯化铝混合后在冰水浴和氩气保护下进行机械搅拌,搅拌10min~20min,再将2,6-二氟苯甲酰氯逐滴滴入,滴加完毕之后继续搅拌20~40分钟,撤去冰水浴,升温至氟苯回流,反应5~7小时,再继续升温将氟苯蒸馏出去,降温至室温,蒸馏水洗涤3~5次,再用石油醚重结晶得到白色晶体即4-氟-2,6-二氟二苯甲酮;其中2,6-二氟苯甲酰氯与氟苯和无水三氯化铝的摩尔比1:6~8:1.2~1.5;
(2)以4-三苯基苯酚单体、4-氟-2,6-二氟二苯甲酮单体为反应物,以0.55~0.6倍4-三苯基苯酚单体摩尔量的无水碳酸钾为成盐剂;以理论产物质量3~4倍的环丁砜或者二甲基亚砜为溶剂,以环丁砜或者二甲基亚砜体积20%~40%的甲苯为共沸脱水剂;将反应物、成盐剂、溶剂、共沸脱水剂加入反应容器中,在机械搅拌和氩气保护下回流3~4小时除水,升温至190℃~200℃反应6~8小时,然后出料到水中,用沸水洗涤3~5次,再真空干燥后得到白色固体即双四苯甲烷取代封端单体(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮,其中4-三苯基苯酚与4-氟-2,6二氟二苯甲酮单体的用量摩尔比为1:2。
3.权利要求1所述的双四苯甲烷取代封端单体(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮在制备封端型聚醚砜材料方面的应用。
4.如权利要求3所述的双四苯甲烷取代封端单体(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮在制备封端型聚醚砜材料方面的应用,其特征在于:所制备的封端型聚醚砜材料的结构式如下所示,
n为正整数,表示聚合度。
5.如权利要求3所述的双四苯甲烷取代封端单体(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮在制备封端型聚醚砜材料方面的应用,其特征在于:所制备的封端型聚醚砜材料进一步进行后磺化处理,磺化处理后的封端型聚醚砜材料的结构式如下所示,
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