[发明专利]一种制取低氧粉末材料的生产装置及工艺

说明书

技术领域

本发明属于粉末材料领域，涉及低氧粉末材料，具体涉及一种制取低氧粉末材料的生产装置及工艺。

背景技术

CuCr合金是国内外广泛用于制造真空断路器的触头材料。CuCr合金所用原材料Cr粉的质量,特别是氧含量的高低是影响CuCr合金质量以至最终使用性能的决定性因素。

目前,我国采用电解等方法制得的Cr粉氧含量极高、一般在5000ppm以上。使用这种Cr粉，无论用真空热碳还原或真空烧结方法,制得的CuCr合金的氧含量均很高,一般为2000ppm左右。用这种高氧CuCr合金制造的触头,会使真空灭弧室在制造、存放和使用过程中真空度严重下降。为了立足于用国产原料生产出低氧的CuCr合金,必须首先对高氧Cr粉进行还原处理,尽可能降低Cr粉的氧含量。尽管还原Cr粉的方法很多,如用高纯H2还原、用Al等活拨金属还原,真空热碳还原等。但如何最经济最有效地选择合适的方法取得满意的效果,一直是制备Cu-Cr合金触头材料的技术关键。

现有技术中，粉末氧含量降低的方法主要有：

(A)热碳还原法：该工艺将粉末与适量的石墨粉混合，然后进行升温处理，获得氧含量较低的粉末，该方法工艺简单，成本低，但是无法生产高纯的粉末，石墨粉的添加量不好控制，在热处理过程中石墨不能被完全消耗，有残留杂质导致粉末的纯度不达标的情况。

(B)氢气还原法：该方法可以用于生产低氧含量的粉末材料，但是氢气密度只有0.0899g/L，当氢气流入普通的箱式、管式炉内，气体会因为密度的原因沿炉壁流出，导致炉内H2与粉末材料接触不足，氢气消耗大，还原效率低，生产成本高等问题。

综上所述，现有氢气还原法技术用于生产低氧含量的粉末材料，面临生产效率低，气体消耗大，制造成本高等难题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种制取低氧粉末材料的生产装置及工艺，解决了氢气还原法制取低氧粉末效率低，消耗大，生产成本高等技术难题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种制取低氧粉末材料的生产装置，包括立式真空管式炉，立式真空管式炉内竖向安装有贯通立式真空管式炉顶端和底端的还原炉管，还原炉管的底端与氢气罐以及氮气罐相连通，还原炉管的顶端与气体回收管相连通；

还原炉管内安装有样品放置架，样品放置架上放置有用于盛放粉末材料的坩埚，所述的坩埚包括两端开放的坩埚本体，坩埚本体底端安装在贮料底板上，贮料底板上加工有贯通贮料底板的多个均匀布置的气体通道；

所述的坩埚本体的内腔为锥台状且坩埚本体的顶端内径小于坩埚本体的底端内径。

本发明还具有如下区别技术特征：

优选的，坩埚本体的内腔的锥度为20°～60°。

优选的，气体通道的直径为0.01mm～0.02mm。

一种制取低氧粉末材料的坩埚，包括两端开放的坩埚本体，坩埚本体底端安装在贮料底板上，贮料底板上上加工有贯通贮料底板的多个均匀布置的气体通道；

所述的坩埚本体的内腔为锥台状且坩埚本体的顶端内径小于坩埚本体的底端内径。

所述的贮料底板上还设置有T形槽，坩埚本体的底端通过T形槽配合安装在贮料底板上实现可拆卸定位安装。

一种制取低氧粉末材料的生产工艺，该生产工艺采用氢气还原法，其特征在于：该生产工艺采用如上所述的生产装置。

所述的生产工艺具体包括以下步骤：

步骤一，将粉末材料干燥，然后装入坩埚中，将坩埚放在还原炉管中的样品放置架上，还原炉管内抽真空，然后通入氢气，然后再抽真空；

步骤二，立式真空管式炉升温加热，使得还原炉管内的环境温度达到400～1500℃，保温2～3小时，然后自然降温至室温，继续通入氢气2～3小时，然后通入氮气0.5小时，得到低氧粉末材料。

所述的粉末材料为铬粉末材料或铜粉末材料。

所述的低氧粉末材料的氧体积含量小于等于350ppm。

所述的步骤一中，还原炉管内抽真空后的压力小于等于-0.01MPa，氢气通入缩率为2L/min，持续半小时。

所述的步骤二中，原炉管内的升温速率为250～360℃/h。

所述的步骤二中，原炉管内通入氢气时的炉内气压在1.2～1.3个标准大气压。

本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：