[发明专利]一种新会陈皮及制品中灭线磷等农药的测定方法

权利要求书

1.一种新会陈皮及制品中灭线磷等农药的测定方法，其特征在于：所述农药为灭线磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷和水胺硫磷，所述方法包括以下步骤：

(1).标准曲线的制作：分别移取所述8种农药标准品溶液1.000mL至25mL棕色容量瓶中，用色谱纯乙酸乙酯稀释并定容至刻度，配制成质量浓度为4.000μg/mL的标准储备液；吸取标准储备液0.0050mL、0.0125mL、0.050mL、0.50mL、5.0mL，分别置于10mL棕色容量瓶中，用色谱纯乙酸乙酯稀释并定容至刻度，摇匀，制得质量浓度分别为0.0020μg/mL、0.0050μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、2.0μg/mL的标准工作液；分别取1μL标准工作液注入气相色谱仪中，以质量浓度为横坐标，组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；

(2).样品提取：将样品加水浸泡后用有机溶剂提取；

(3).样品净化：将步骤(2)所得提取液经萃取柱净化后，用氮气吹至近干，加入有机溶剂溶解残渣，振荡1min，经滤膜过滤；所述萃取柱包括柱管、下筛板、下层填料、隔离筛板、上层填料和上筛板；所述下筛板、下层填料、隔离筛板、上层填料和上筛板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下层填料为改性多壁碳纳米管，用量为0.5g；所述上层填料为N-丙基乙二胺填料，用量为0.5g；所述上筛板的厚度大于所述下筛板；

(4).样品测定：用气相色谱仪检测样品，以保留时间定性、以峰面积计算待测样品中所述8种农药的残留量，以外标法计算结果；色谱条件如下：

色谱柱：以(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；载气：体积百分比>99.999％的氦气；流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL，不分流进样；柱温：初始100℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持2min，再以5℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；检测器：火焰光度检测器；磷滤光片：526nm；燃烧气：体积百分比>99.999％的氢气，流速：62.5mL/min；助燃气：空气，流速：90.0mL/min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述样品为新会柑、陈皮酱、陈皮花色饼、陈皮梅，所述步骤(2)样品提取的方法为：称取2.00g样品置于50mL离心管中，加入2mL水，振荡1min，超声10min，加入5mL乙酸乙酯，超声10min，离心5min，吸取上层清液，再加入3mL乙酸乙酯重复提取，合并上清液，混匀。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述样品为新会陈皮、柑普茶，所述步骤(2).样品提取的方法为：称取2.00g样品置于50mL离心管中，加入4mL水，振荡1min，超声10min，加入5mL乙酸乙酯，超声10min，离心5min，吸取上层清液，再加入5mL乙酸乙酯重复提取，合并上清液，混匀。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中有机溶剂为1mL乙酸乙酯。

5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述离心速度为3000r/min。

6.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述农药标准品溶液浓度为100μg/mL，溶剂为丙酮。

7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述滤膜的孔径为0.22μm。

8.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述萃取柱的制备方法为：取10mL所述柱管，底部铺设所述下筛板，装入0.5g改性多壁碳纳米管，轻轻敲打使均匀填充，用隔离筛板压平后在隔离筛板上部装入0.5g N-丙基乙二胺填料，轻轻敲打，用所述上筛板压平，依次用6mL甲醇、6mL乙酸乙酯活化，即得。