[发明专利]场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备

说明书

本发明公开了一种场辅助萃取‑分离富集‑色谱分析在线联用设备，包括四个高压液相泵、两个六通切换阀、协同辅助萃取单元、在线过滤器、固相萃取柱、色谱柱和检测器等，通过协同场辅助萃取装置、在线分离富集接口和高效液相色谱装置的联用，结合热场、超声场和微波场的场效应优势，实现多种场效应的协同萃取，提高了萃取效率。并且集样品萃取、在线富集和色谱快速分离分析于一体，有效避免离线萃取、分离富集带来的样品损耗，提高萃取效率和分析灵敏度，可有效用于复杂样品的分析检测。

技术领域

本发明属于分析化学样品前处理领域，具体涉及一种场辅助萃取-分离富集-色谱在线联用设备，适用于食品、生物等复杂基体痕量分析物的在线样品前处理、分离富集和色谱分析检测。

背景技术

对于固体或半固体样品而言，首先需要将分析物从固体基质中有效、快速地转移到相应的萃取溶剂中，然后才能开展进一步的分离富集和分析检测。通过引入适当的场效应等外部作用力增加分离体系能量或降低体系熵值，可以促进样品中分析物与萃取溶剂之间的相对迁移和物料平衡，从而提高样品前处理效率。

场辅助萃取技术(FAE)是借助一些物理场的作用力，如热、力、声、电、微波和磁场等外场作用强化样品前处理过程中传热和传质过程，加快样品前处理速度，提高前处理效率。另一方面，目前多数的样品前处理技术的萃取、富集/净化、分析相对独立，完整的样品前处理过程往往包括多个离线步骤，这些离线操作不可避免地产生因操作者个体差异带来的误差，影响分析方法的灵敏度和重现性等。虽然气体样品和液体样品前处理中微萃取介质和微萃取技术以及这些前处理方法与各种分析仪器在线联用技术发展快速，但固体样品前处理技术和装置，尤其是快速、便捷、高效的在线固体样品前处理技术的发展颇为滞后。因此，研究集萃取、分离、富集于一体的样品前处理技术及其与分析仪器的在线联用，对减少分析误差、提高方法的精密度以及实现分析自动化具有重要的科学意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种结合热场、超声场和微波场的场效应优势，实现多种场效应的协同萃取，适合固体样品分析的集样品萃取、在线富集和快速分离分析于一体的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，有效避免离线萃取、分离富集带来的样品损耗，提高萃取效率和分析灵敏度。

本发明是通过以下技术方案实现的：场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备，包括协同场辅助萃取装置、在线分离富集接口和高效液相色谱装置；

所述协同场辅助萃取装置包括协同场辅助萃取单元、在线过滤器、用于推送载样溶剂的第一高压液相泵和第二高压液相泵、三通阀用于流路切换的第一六通切换阀及连接于其上用于捕集载样溶剂的定量环、用于连接各部件的连接管；所述第一六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口；所述协同场辅助萃取单元依次经在线过滤器、第一高压液相泵、三通阀后接入第一六通切换阀的第一接口；所述第二高压液相泵通过三通阀接入第一六通切换阀的第一接口；所述定量环的两端分别接入第一六通切换阀的第二接口和第五接口；

所述在线分离富集装置包括第三高压液相泵、第二六通切换阀、固相萃取柱、用于连接各部件的连接管；所述第二六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口；所述第三高压液相泵接入第一六通切换阀的第三接口；所述固相萃取柱的两端分别接入第二六通切换阀的第三接口和第六接口；所述第一六通切换阀的第四接口接入第二六通切换阀的第一接口；

所述高效液相色谱装置包括第四高压液相泵、色谱柱、检测器、用于连接各部件的连接管；所述第四高压液相泵接入第二六通切换阀的第四接口；所述色谱柱的一端接入第二六通切换阀的第五接口，另一端接检测器。

相对于现有技术，本发明的场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用装置，结合热场、超声场和微波场的场效应优势，实现多种场效应的协同萃取，提高了萃取效率。并且集样品萃取、在线富集和色谱快速分离分析于一体，有效避免离线萃取、分离富集带来的样品损耗，提高萃取效率和分析灵敏度。