[发明专利]一种以废旧沥青回收料制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种以废旧沥青回收料制备石墨烯的方法，其特征在于：以废旧沥青回收料与助剂混合作为原料，经过双螺杆挤出机炭化处理，最后再通过气流粉碎机剪切剥离处理得到石墨烯，具体步骤如下：

(1)将废旧沥青回收料经过筛选、破碎、清洗、磁处理、分级萃取最后得到沥青原料，

(2)将步骤（1）得到沥青原料与助剂按质量比为100：(1-5)加入混合设备中，在70-100℃温度条件、300-500rpm搅拌条件下，保温处理20-30分钟，得到预处理沥青原料；所述的助剂为N-甲基二乙醇胺、硝酸铝、二氧化硅/硫化钼、钒/沸石；

(3)将步骤（2）得到预处理沥青原料加入到双螺杆挤出机中进行炭化，螺杆转速为200~800rpm，压力控制为30-50Mpa，其具体各区温度范围如下：一区温度300-370℃、二区温度400-460℃、三区温度460-500℃、四区温度450-350℃、五区温度300-250℃，得到炭化产物；

(4)将步骤（3）得到炭化产物用丙酮溶液进行洗涤、振荡、过滤，最后在60-80℃条件下干燥，获得的石墨烯初级产物；

(5)将步骤(4)得到的石墨烯初级产物，在气流粉碎机进行剪切剥离处理，最后得到石墨烯。

2.如权利要求1所述的一种以废旧沥青回收料制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的废旧沥青回收料主要来自于沥青路面。

3.如权利要求1所述的一种以废旧沥青回收料制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的沥青原料经过研磨、过筛处理，其细度在500-1000目。

4.如权利要求1所述的一种以废旧沥青回收料制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的混合设备为Z形捏合机，该机由可加热和冷却夹套、鞍型底部的混合室、一对Z型搅拌器，混合时，通过物料借助于相向转动的一对搅拌器沿着混合室的侧壁上翻而后在混合室的中间下落，再次为搅拌器所作用，这样，周而复始，物料得到重复折迭和撕捏作用，从而使物料混合均匀。

5.如权利要求1所述的一种以废旧沥青回收料制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的双螺杆挤出机为啮合同向双螺杆挤出机，其长径比为（50-70）：1，升温控制在200-500℃，其螺杆组合由加料输送、熔融混炼、脱挥、剪切炭化、排气挤出组成。

6.如权利要求1所述的一种以废旧沥青回收料制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的气流机为流化床式气流粉碎机，该机由粉碎室、喷嘴、除尘器、传送带等组成，空气通过逆向喷嘴喷入磨矿室，使石墨烯初级产物层流态化，在高速气流的作用下，被加速的石墨烯初级产物在各喷嘴交汇点互相冲击碰撞、摩擦挤压、剪切剥离而得到石墨烯。

7.如权利要求1-6所述的一种以废旧沥青回收料制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的石墨烯包括单层、多层石墨烯和石墨烯纳米微片。