[发明专利]一种酸性黑172的制备方法

权利要求书

1.一种酸性黑172的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

（1）、重氮化：

在偶合锅中加水，纯碱，碳酸氢铵，分散剂NNO，氯化锌，搅拌10分钟，保持温度12～17℃，快速加入6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸，保持温度15～22℃，控制pH=2.0±0.2；

反应30分钟，然后在18～25℃保温反应30～60分钟，加4000～5000kg水稀释，搅拌10～30分钟，得到重氮液；

（2）、偶合：

在偶合锅重氮液中加入2-萘酚干粉，待搅匀后，开始滴加30%液碱，温度自然上升，温度控制在小于50℃，pH值控制在9～11；滴加液碱时间30～60分钟；滴加液碱结束，保温30～60分钟，温度控制在小于50℃，得到偶合液；

（3）、铬化：

在铬化锅中加入水、硫酸铬、醋酸，升温到80～85℃，保温搅拌1小时，检测pH值1～2，得到铬化液；

（4）、络合：

将偶合液在1小时慢升温到50-55℃，保温搅拌30分钟后，升温至65-70℃，将铬化液在30分钟慢慢加入，然后加入水杨酸；在1～1.5小时升温到98～100℃，然后在4～5小时，匀速加入液碱调pH值4.6～4.7；加完，升温到100～104℃，保温8小时，确认终点到后，取样检测，待色光、溶解度检测合格后直接喷干，得到酸性黑172干粉。

2.根据权利要求1 所述的一种酸性黑172的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸：水：纯碱：碳酸氢铵的质量比为1:1:0.1～0.2:0.1～0.2；分散剂的加入量为6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸质量的0.5%，氯化锌的加入量为6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸质量的1%。

3.根据权利要求1 所述的一种酸性黑172的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述的6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸：2-萘酚的质量比为1:0.50～0.51。

4.根据权利要求1 所述的一种酸性黑172的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述的硫酸铬：2-萘酚：醋酸：水的质量比为1:4.0～4.2：0.8～1:5～10。

5.根据权利要求1 所述的一种酸性黑172的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中所述的水杨酸的加入量为硫酸铬质量的15～20%。