[发明专利]一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及MnFe₂O₄纳米材料制备方法领域，具体是一种三度对称、四度对称、六度对称、菱形对称的MnFe₂O₄纳米磁性材料的制备方法。

背景技术

尖晶石铁氧体MnFe₂O₄由于具有优良的物理化学性质，在微波吸收、电磁器件等领域有广泛的应用。特别地，纳米尺度的MnFe₂O₄经过表面修饰或功能化之后，拓展了它在磁共振成像、光催化、锂电池、超级电容器、靶向给药以及对有害物质的吸附等领域的应用。

磁性纳米粒子的形貌和尺寸对磁性质有显著影响。迄今为止，已报道的 MnFe₂O₄粒子的形貌有类球形、立方、六角状；借助模板或种子粒子，还可以制备出纳米棒状、纳米纤维状和橄榄球形的粒子。Vamvakidis、Sun和 Gavrilov-Isaac等人用Fe(acac)₃和Mn(acac)₂在高温溶剂中热分解制备出了类球形、六角形状的MnFe₂O₄粒子。Lee用金属油酸盐热分解法制备了立方形状的 MnFe₂O₄纳米粒子。Li等人用金属硝酸盐溶液作为前驱体，采用电纺技术制备了 MnFe₂O₄纳米带。用Mn和Fe的硝酸盐作为原材料，用NaOH作为沉淀剂，用碳纳米管作为模板，可以制备出MnFe₂O₄纳米线。

共沉淀法也是制备纳米粒子的常规方法。Hosseini、Ahalya和Gherca等人用金属氯化物为原材料，采用共沉淀法制备出MnFe₂O₄，但所制备的粒子往往无规则形貌，且聚集现象严重。此外，水热法也是制备纳米粒子的常用的手段。Wang 等人用Mn(CH₃COO)₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O为原材料，用水热法制备了球形纳米粒子； Sahoo等人用MnCl₂和FeCl₃为原材料，并在溶液中添加乙酸钠，然后用水热法制备了粒径约200纳米球形粒子。Liu等人用FeCl₃·6H₂O和MnCl₂·4H₂O作为原材料，采用水热法制备出类球形粒子；然而Xiong等人采用相同的原材料和相同的水热法，却制备了无规则形状的纳米粒子。迄今为止，尚未见三度、四度对称以及六角和菱形对称的MnFe₂O₄纳米粒子的制备的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种MnFe₂O₄纳米磁性材料的制备方法，以解决现有技术制备方法无法制备出微观结构对称的MnFe₂O₄纳米材料的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种MnFe₂O₄纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：按照锰：铁元素摩尔比为1：2称取二价锰盐样品、三价铁盐样品，将称取二价锰盐样品、三价铁盐样品放入烧瓶中，并在烧瓶内采用400ml二苄醚作为溶剂，然后向烧瓶内加入油胺和油酸各40ml形成混合液后，再进行加热，加热步骤如下：

(1)、首先将烧瓶内混合液加热至28—32℃并磁力搅拌28-32min；

(2)、然后将烧瓶内混合液加热至118—122℃后恒温13-17min，或者加热至138—202℃再降温至118—122℃后恒温13-17min；

(3)、接着将烧瓶内混合液加热至198—202℃后恒温1.8-2.2h；

(4)、最后将烧瓶内混合液加热至288—292℃后恒温0.8—1.2h；

整个加热过程在N₂气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观上呈对称结构的MnFe₂O₄纳米磁性材料。