[发明专利]丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法

权利要求书

1.丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法，其特征在于：采用原料 为不饱和单体、有机硅、反应型乳化剂、引发剂和水，通过核壳聚合、无 皂聚合工艺，控制反应釜温度，再通过后处理工艺去除残余单体，并加入 中和剂中和，制得丙烯酸有机硅无皂共聚乳液。

2.根据权利要求1所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法， 其特征在于包括以下步骤：

1)向预乳化罐中加入240～270重量份水、15～20重量份反应型乳化 剂、3～5重量份丙烯酰胺进行分散乳化，然后缓慢加入80～260重量份甲 基丙烯酸甲酯、110～180重量份丙烯酸丁酯、80～240重量份丙烯酸异辛 酯、1～4重量份甲基丙烯酸，制得核层预乳化液；

2)向乳化罐中加入220～260重量份水、10～15重量份反应型乳化剂、 5～8重量份双丙酮丙烯酰胺、300～400重量份丙烯酸异辛酯、150～300 重量份甲基丙烯酸甲酯、2～5重量份甲基丙烯酸、10～30重量份有机硅 单体，制得壳层预乳化液；

3)向反应釜中加入300～330重量份去离子水、2～5重量份反应型乳 化剂，加热至82～84℃，再将1～5％重量份的步骤1)所制备的核层预乳 化液以及引发剂溶液投入到反应釜中，保持反应温度在84～86℃，反应 10～20分钟，制得种子乳液；

4)滴加步骤1)所制备的核层预乳化液至反应釜中，保持反应釜温度 为85～87℃，制得核层乳液；

5)再滴加步骤2)所制备的壳层预乳化液至反应釜中，保持反应釜的 温度为85～87℃，滴加完成后，继续保温1～2小时；

6)将反应釜温度降至65～70℃，然后加入1.1～1.5重量份H₂O₂和 0.7～1.3重量份还原剂，保温30～60分钟，消除残除单体；

7)将反应釜中乳液温度降至40℃以下，然后加入6～8重量份PH值 调节剂、0.5～1.5重量份消泡剂、0.5～2重量份杀菌剂、2～5重量份交联 剂，最后进行过滤，获得丙烯酸有机硅无皂共聚乳液。

3.根据权利要求2所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法， 其特征在于：所述反应型乳化剂为烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、甲基 丙烯酰胺异丙基磺酸AMPS-2404、烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、1- 丙烯氧基2-羟基丙烷磺酸钠UCAN-1、乙烯基磺酸钠SVS中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法， 其特征在于：步骤2)中，所述有机硅单体为A-174、A-171、A-151硅烷 偶联剂中的一种或者几种。

5.根据权利要求2所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法， 其特征在于：步骤3)中，所述引发剂溶液为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫 酸钾中的一种或几种。

6.根据权利要求2或5所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方 法，其特征在于：所述引发剂溶液的加入量为40～60重量份。

7.根据权利要求2所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法， 其特征在于：步骤4)中，滴加时间控制在1.5～2.5小时，滴加完成后，于 85～87℃保温10～15分钟。

8.根据权利要求2所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法， 其特征在于：步骤5)中，滴加时间控制在1～1.5个小时，滴加完成后， 于86～88℃保温1～2小时。

9.根据权利要求2所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法， 其特征在于：步骤6)中，所述还原剂为吊白块、维生素C、德国布吕格 曼公司的乳液聚合用新型还原剂FF₆中的一种或者几种。

10.根据权利要求2所述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法， 其特征在于：步骤7)中，所述PH值调节剂为AMP-95PH调节剂、氨水、 乙醇胺中的一种或几种，所述消泡剂为WBA消泡剂、681F消泡剂、NXZ 消泡剂中的一种或几种，所述杀菌剂为卡松杀菌剂、DE-109杀菌剂、D7-10 杀菌剂中的一种或几种，所述交联剂为己二酰肼、三乙醇胺、异烟肼中的 一种或几种。