[发明专利]一种制备4,4’-二(苯基异丙基)二苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及抗氧化剂化学合成技术领域，尤其涉及一种制备4,4’-二(苯基 异丙基)二苯胺的方法。

背景技术

4,4’-二(苯基异丙基)二苯胺可用于防护天然橡胶和丁苯、异戊、氯丁、丁 基等合成橡胶因热、光、臭氧引起的老化。与含硫抗氧剂有良好的协同效应。适 用于浅色和艳色橡胶制品。也可用作聚氨酯泡沫塑料、聚烯烃、碳黑填充聚烯烃 以及橡塑电线电缆、食品包装材料和胶粘剂等的抗氧剂，尤其在氯丁胶彩色电缆 护套中的耐热老化性能较好。通常由二苯胺与α-甲基苯乙烯在活性白土催化剂 存在下反应而制得。目前，用于塑料和橡胶制品技术领域中的抗氧化剂有很多种， 比较典型的是胺类和酚类抗氧剂。

4,4’-二(苯基异丙基)二苯胺，商品名抗氧剂KY-405，通常由二苯胺和α- 甲基苯乙烯合成，二苯胺是一种重要的精细有机化工原料，用途广泛，主要用于 橡胶助剂、炸药稳定剂、医药、染料等行业，是许多胺类抗氧剂的主要合成原料。

例如中国专利CN1195661A公开了一种由二苯胺和2甲基苯乙烯制备防老剂 4，4’一2异丙苯基一4”一异丙苯基二苯胺的方法。该方法在反应过程中采用 大量溶剂，并且在后处理中用盐酸进行酸化，再用碱中和后水洗，劳动强度大且 对设备腐蚀严重，并且产品的颜色较差。

又例如中国专利CN101538207B公开了一种制备4，4’-双(α，α-二甲基苄 基)二苯胺的方法，涉及一种二苯胺合成抗氧化剂KY-405的化学合成技术领域。 在催化剂活性白土的作用下、于105～175℃温度条件下，将二苯胺和α-甲基苯 乙烯发生反应，生成粗产品4，4’-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺，经过滤后 用溶剂重结晶、再经离心烘干粉碎或造粒后得到高纯度的4，4’-双(α，α-二 甲基苄基)二苯胺。该方法中的活性白土和反应物属于异相催化，催化剂直接加 到二苯胺和α-甲基苯乙烯中进行搅拌反应，催化效果较差反应速度慢。并且结 晶时直接降温冷却结晶效果差容易产生其他杂质。

发明内容

为克服现有技术中存在的4,4’-二(苯基异丙基)二苯胺制备过程中催化剂催 化效果差的问题，本发明提供了一种制备4,4’-二(苯基异丙基)二苯胺的方法。

一种制备4,4’-二(苯基异丙基)二苯胺的方法，在催化剂活性白土的作用 下、于105～165℃温度条件下，将二苯胺和α-甲基苯乙烯发生反应，生成粗产 品4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺，经过滤后用溶剂重结晶、再经离心烘干粉碎或 造粒后得到高纯度的4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺，所述活性白土和二苯胺先配 成胶状混合液体，α-甲基苯乙烯分次均匀加入到活性白土和二苯胺的混合液体 中。

进一步的，α-甲基苯乙烯分3-5次均匀加入到活性白土和二苯胺的混合液 体中。

进一步的，α-甲基苯乙烯分4次均匀加入到活性白土和二苯胺的混合液体 中。

进一步的，α-甲基苯乙烯在5到10分钟内均匀加入到活性白土和二苯胺的 混合液体中。

进一步的，所述重结晶步骤开始时使用保温措施至表面形成晶膜。

进一步的，二苯胺和α-甲基苯乙烯的投料摩尔比为1：2.0～2.6。

进一步的，所述活性白土与二苯胺的重量百分比为12～20％。

进一步的，所述活性白土与二苯胺的重量百分比为14％。

进一步的，所述过滤步骤中的过滤温度为98℃-165℃。

进一步的，所述重结晶的溶剂为沸程大于100℃的石油醚。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明在反应开始前先将活性白土和二苯胺配成胶状混合液体，由于 活性白土在二苯胺与α-甲基苯乙烯的反应属于异相反应，因此将活性白土直接 加到二苯胺与α-甲基苯乙烯中会使得催化效果较差，反应时间过长，而先将活 性白土和二苯胺配成胶状混合液体利于活性白土的分散，从而缩短反应时间，提 高催化剂的利用率。

(2)α-甲基苯乙烯分次均匀加入到活性白土和二苯胺的混合液体中，由于 α-甲基苯乙烯受热容易发生聚合反应，因此α-甲基苯乙烯的量不宜过量太多， 进行匀次加入可以确保反应过程中α-甲基苯乙烯始终不会过量太多从而保证了 反应的平稳性。