[发明专利]一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉体的低温制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学中纳米颗粒制备技术领域，具体涉及一种晶型发育良好的Fe₃Si磁性纳米颗粒粉体的低温制备方法。该Fe₃Si磁性纳米颗粒可用于环境保护、信息存储和生物医学诊断等领域。

背景技术

金属硅化合物是一类重要的金属间化合物，具有结构多变和性能丰富等优点。其中DO3型结构的Fe₃Si是一种具有优异磁学性能的抗氧化金属硅化合物，在环境保护、生物医学诊断试剂、自旋电子器件和信息存储器件等微纳领域有广泛的应用前景，其纳米结构的合成与性能研究已成为材料研究领域的热点之一。目前，Fe₃Si主要是在1000℃的高温条件下由粉末冶金法制备，得到的通常是大尺寸的粉末或块体材料。NaweenDahal 等人以五羰基铁和四氯化硅作为前驱体，在高沸点有机溶剂中合成了Fe₃Si纳米颗粒，但该法的推广受到了所用五羰基铁和二氯苯等原料具有的易燃、易爆和毒性等性质的限制。[参见：Dahal N,Chikan V.Phase-controlled synthesis of iron silicide(Fe₃Si and FeSi₂)nanoparticles in solution[J].Chemistry of Materials,2010,22(9):2892-2897.]针对上述现状，本发明提出一种简单的低温制备Fe₃Si磁性纳米颗粒粉体的方法。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的是在于提供了一种Fe₃Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法。该方法具有操作方便，设备简单和成本经济等特点，适合规模化生产。所制备的Fe₃Si磁性纳米颗粒不仅形貌尺寸均匀，而且具有良好的磁学性能。

一种Fe₃Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤是：

(1)将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比0.3～3配料，氯化钠按照二氧化硅纳米粉摩尔量的2～6倍配料，将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉溶解在1～15毫升无水乙醇中，氯化钠溶解在1～10毫升去离子水中；

(2)将步骤(1)中的两种溶液混合，在玛瑙研钵中研磨30～50分钟；

(3)将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为-50～-100千帕，温度为60～90℃条件下烘干，得到干燥的红色前驱体粉末；

(4)将干燥的红色粉末置于石英舟中在管式烧结炉(型号：OTF-1200，X合肥科晶材料技术有限公司)中，抽真空后通入氮气或氮氢混合气(10:0.1～10:1)或氮气一氧化碳混合气(10:0.1～10:1)，并升温至250～350℃，并保温2～5小时，然后自然冷却至20～25℃，得到黑色粉末；

(5)将步骤(4)得到的粉末用10～50毫升的氢氧化钠(NaOH)溶液(0.1～1摩尔/升)浸泡1～5小时，得到黑色乳液；

(6)将步骤(5)得到的黑色乳液用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3～5次,去离子水和无水乙醇的体积比为1:1～1:5,离心速度为6000～8000转/分钟，离心时间为4～7分钟，得到黑色沉淀物；

(7)将步骤(6)所得的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度为-50～-100千帕，温度为70～90℃的条件下干燥2～6小时，得到蓬松的黑色Fe₃Si磁性纳米颗粒粉末；

(8)使用X射线衍射仪检测步骤(7)所得到的粉体的物相、晶体结构；

(9)使用原子力显微镜来检测步骤(8)所得到的粉体的形貌以及尺寸；

(10)使用超导量子磁强计来检测步骤(9)所得到的粉体磁学性能。