[发明专利]一种在多孔坯体或粉体状碳化硅‑聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法有效
申请号: | 201610060591.0 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105752952B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 张幸红;董顺;潘锐群;张东洋 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 粉体状 碳化硅 硅烷 表面 原位 制备 超长 氮化 纳米 方法 | ||
1.一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、制备多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷:将SiC粉体加入莰烯中,再加入聚碳硅烷,在温度为60℃恒温球磨5h~20h,然后转移至冷冻干燥机中进行冷冻和真空干燥24h~48h,即得到多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷;步骤一中所述的SiC粉体与莰烯的体积比为(1~4):20;步骤一中所述的SiC粉体与聚碳硅烷的质量比为20:(1~5);
二、热处理:将多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷装入瓷方舟中,再将瓷方舟放入管式炉中,以50mL/min~400mL/min流速持续通入氮气,使管式炉内处于氮气保护,然后以1℃/min~10℃/min升温速度从室温升温至温度为1300~1500℃,并在温度为1300~1500℃的条件下保温1h~6h,然后再以1℃/min~10℃/min降温速度从温度为1300~1500℃降至温度为500℃,再随炉冷却至室温,即完成在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及瓷方舟四壁非原位制备超长氮化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤一中所述SiC粉体的粒径为0.1μm~1μm。
3.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤一中将SiC粉体加入莰烯中,再加入聚碳硅烷,在温度为60℃恒温球磨8h,然后转移至冷冻干燥机中进行冷冻和干燥30h,即得到多孔坯体或粉体;步骤一中所述的SiC粉体与莰烯的体积比为1:10;步骤一中所述的SiC粉体与聚碳硅烷的质量比为10:1。
4.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤一中将SiC粉体加入莰烯中,再加入聚碳硅烷,在温度为60℃恒温球磨10h,然后转移至冷冻干燥机中进行冷冻和干燥32h,即得到多孔坯体或粉体;步骤一中所述的SiC粉体与莰烯的体积比为3:25;步骤一中所述的SiC粉体与聚碳硅烷的质量比为20:3。
5.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤一中将SiC粉体加入莰烯中,再加入聚碳硅烷,在温度为60℃恒温球磨12h,然后转移至冷冻干燥机中进行冷冻和干燥34h,即得到多孔坯体或粉体;步骤一中所述的SiC粉体与莰烯的体积比为3:20;步骤一中所述的SiC粉体与聚碳硅烷的质量比为50:9。
6.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤一中将SiC粉体加入莰烯中,再加入聚碳硅烷,在温度为60℃恒温球磨15h,然后转移至冷冻干燥机中进行冷冻和干燥36h,即得到多孔坯体或粉体;步骤一中所述的SiC粉体与莰烯的体积比为9:50;步骤一中所述的SiC粉体与聚碳硅烷的质量比为5:1。
7.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤二中先通入氮气并保持75mL/min流速,然后再以2℃/min升温速度从室温升温至温度为1350℃,并在温度为1350℃的条件下保温5h,然后再以2℃/min降温速度从温度为1350℃降至温度为500℃。
8.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤二中先通入氮气并保持100mL/min流速,然后再以3℃/min升温速度从室温升温至温度为1400℃,并在温度为1400℃的条件下保温3h,然后再以3℃/min降温速度从温度为1400℃降至温度为500℃。
9.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤二中先通入氮气并保持200mL/min流速,然后再以4℃/min升温速度从室温升温至温度为1450℃,并在温度为1450℃的条件下保温3h,然后再以4℃/min降温速度从温度为1450℃降至温度为500℃。
10.根据权利要求1所述一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法,其特征在于步骤二中先通入氮气并保持300mL/min流速,然后再以5℃/min升温速度从室温升温至温度为1470℃,并在温度为1470℃的条件下保温2h,然后再以5℃/min降温速度从温度为1470℃降至温度为500℃。
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