[发明专利]一种手性5,5,10,10‑四芳基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201610060866.0 | 申请日： | 2016-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN105541918B | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 胡晓允;单自兴;陈东志 | 申请（专利权）人： | 中南民族大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C07B53/00;B01J31/02 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所42001 | 代理人： | 余晓雪,王敏锋 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 10 四芳基二环 4.4 磷酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种结构通式为的手性5,5,10,10-四芳基二环[4.4.0]-3,8-双磷酸的制备方法，所述Ar为苯基、甲苯基、氯苯基、溴苯基、硝基苯基或萘基，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将光学纯酒石酸酯与格氏试剂进行反应，制得手性1,1,4,4-四芳基丁四醇，在有机碱存在条件下，将手性1,1,4,4-四芳基丁四醇与三氯氧磷在0℃-36℃条件下发生高度区域选择性1,3-环磷酸化反应，制得手性5,5,10,10-四芳基二环[4.4.0]-3,8-双磷酸，所述的格氏试剂通式为RMgBr，式中的R为苯基、甲苯基、氯苯基、溴苯基、硝基苯基或萘基；
所述有机碱为三乙胺或吡啶；
所述有机碱与手性1,1,4,4-四芳基丁四醇的摩尔比为10-30:1；
所述的高度区域选择性1,3-环磷酸化反应的具体操作步骤如下：将手性1,1,4,4-四苯基丁四醇加入到反应容器中，然后向反应容器中加入有机碱，将反应容器置于0-10℃环境中，搅拌15分钟后，在搅拌的条件下向反应容器中滴加三氯氧磷，滴加完毕后继续搅拌30分钟，加热至25-36℃，再继续搅拌120分钟后，用2mol/L的盐酸调节体系的pH值至1-2，结晶后得到手性5,5,10,10-四芳基二环[4.4.0]-3,8-双磷酸；
所述手性1,1,4,4-四芳基丁四醇与三氯氧磷的摩尔比为1:2-3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的酒石酸酯为酒石酸二乙酯或酒石酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：酒石酸酯与格氏试剂的摩尔比为1:6-8。
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