[发明专利]精制银杏内酯提取工艺在审
申请号: | 201610061202.6 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105541861A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 巴卫松;李喜悦;崔同;张兰桐;王永利 | 申请(专利权)人: | 河北润茂制药有限公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
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地址: | 055350*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精制 银杏 内酯 提取 工艺 | ||
1.一种精制银杏内酯提取工艺,其特征在于其包括如下步骤:
(1)将原料银杏叶提取物中加入30℃~75℃的水并溶解,形成银杏叶提取 物溶液;
将银杏叶提取物溶液进行离心分离,收集滤液;将滤渣用0.1%~0.15%磷酸 氢二钠溶液在55℃~60℃下溶解,离心并收集滤液;
合并上述滤液;
(2)将步骤(1)中合并后的滤液pH调整至4.5~5.0;
向调整好pH的滤液中加入等体积的萃取剂进行萃取,取酯相,蒸发酯相并 收集固态目标产物;
所述萃取剂为乙酸乙酯与石油醚混合溶液或乙酸乙酯与正庚烷混合溶液;
所述乙酸乙酯与石油醚的体积比或乙酸乙酯与正庚烷的体积比为3:1~6:1;
(3)将步骤(2)中固态目标产物溶解在水中,煮沸,进行离心分离,取 上清液;
所述固态目标产物与水的质量体积浓度为50g/L;
将所述上清液用等体积乙酸乙酯进行萃取,取酯相;
将所述酯相依次使用水和饱和氯化钠溶液进行洗涤;
将洗涤后的酯相进行浓缩;
将所述浓缩后的有效成分进行冷冻干燥,得到银杏内酯粗提物;
(4)将步骤(3)中得到的银杏内酯粗提物溶于60%的乙醇溶液,再进行结 晶,重结晶,得到固液混合物;
将所述固液混合物在4℃下陈化12h;
将所述陈化后的固液混合物去除母液,将固相进行冷冻干燥,得到精制银 杏内酯。
2.根据权利要求1所述的精制银杏内酯提取工艺,其特征在于所述步骤(1) 中银杏叶提取物与水的质量体积浓度为50g/L~40g/L。
3.根据权利要求1或2所述的精制银杏内酯提取工艺,其特征在于所述滤 渣用0.1%磷酸氢二钠溶液在55℃下溶解。
4.根据权利要求1或2所述的精制银杏内酯提取工艺,其特征在于所述乙 酸乙酯与石油醚的体积比或乙酸乙酯与正庚烷的体积比为4:1。
5.根据权利要求1或2所述的精制银杏内酯提取工艺,其特征在于所述步 骤(4)中银杏内酯粗提物与60%乙醇溶液的质量体积浓度为 100g/L~166.67g/L。
6.根据权利要求(5)所述的精制银杏内酯提取工艺,其特征在于所述步银 杏内酯粗提物与60%乙醇溶液的质量体积浓度为125g/L。
7.根据权利要求1或2所述的精制银杏内酯提取工艺,其特征在于所述步 骤(1)中所述银杏叶提取物在水中超声溶解时间为2min~3min,所述滤渣 用在磷酸氢二钠溶液中溶解时间为15min-18m。
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