[发明专利]一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金技术领域，涉及一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法。

背景技术

颗粒增强镁基复合材料为解决镁合金抗蠕变性能差、强韧度不够高等缺点提供了良好途径，具有广阔的发展前景。但是，此类复合材料中普遍存在增强颗粒尺寸粗大的问题，而以纳米颗粒进行替代为解决这一问题提供了良好途径，并且由于引入纳米颗粒后制备的镁基复合材料有着更高抗蠕变性和强韧度等优点而引起广大学者的研究。尤其是针对纳米尺度颗粒(Al₂O₃、SiC、AlN)及纤维(碳纳米管、石墨、B₄C)的添加及其对力学性能影响的不少研究已经进行。

S.F.Hassan等人采用重熔稀释法(DMD)制备1.5vol.％纳米Al₂O₃颗粒/AZ31镁基复合材料，显微组织分析表明，Al₂O₃纳米颗粒在基体中均匀分布，分别位于晶界处和晶粒内；室温力学性能测试结果表明，材料屈服强度、抗拉强度及伸长率分别提高19％、21％、113％，拉伸断口形貌呈现出韧性和脆性混合断裂的特征[Materials Science and Engineering A,2012,558,278-284]；此外，M.Paramsothy等人在AZ31/AZ91混合合金中添加Si₃N₄纳米颗粒，材料屈服强度、抗拉强度、伸长率及断裂功分别提高12％、5％、64％和71％[Materials Science and Engineering A,2011,528,6545-6551]；王朝晖等人以SiC纳米颗粒为增强相，AM60镁合金为基体，制备了镁基复合材料，结果表明，当添加1.0vol.％的SiC纳米颗粒时，铸态合金的抗拉强度、硬度以及断后伸长率为240MPa、53.9HB以及16.0％，与基体合金相比，分别提高12.1％、11.6％以及40.3％[特种铸造及有色合金,2005,25(11),641-642]。以上研究均表明在镁合金基体中加入纳米级颗粒，能同时提高合金的伸长率、屈服强度和抗拉强度。但以上方法均是外部引入增强颗粒的方法，颗粒与基体间的界面很难保持清洁。另外，较多含量的纳米颗粒无法高效引入也是待解决的难题。

Q.B.Nguyen等人在AZ31镁合金中同时引入1.5vol.％纳米Al₂O₃颗粒和1.0vol.％亚微米Cu，观察到Mg₂Cu第二相在基体中均匀分布，且复合材料硬度、屈服强度、抗拉强度及伸长率同时得到显著提高[Composites:Part B,2013,55,486-491]。该种方法中Mg₂Cu相虽是原位形成，但其尺寸较大。

因此，如何通过简单有效的工艺，高效引入纳米增强颗粒，制备出各方面都具有优良性能的颗粒增强镁基复合材料成为了一个重要的研究方向。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，利用纳米颗粒的高表面活性原位反应生成纳米级的增强颗粒。该方法解决了纳米增强颗粒不易高效引入镁基体中以及引入后难以均匀分散的问题。

本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

步骤一，根据所需增强相种类，按微米级纯镁粉末与纳米级异种粉末球磨反应后残余纯镁粉末的体积大于球磨反应后总体积的10％配料，将纳米级异种粉末和微米级纯镁粉末简单机械混合。所述的纯镁粉末尺寸为1～350μm，为原位形成增强颗粒相添加的异种粉末包括10～100nm的锡粉、铜粉、锑粉、铋粉、锗粉、硅粉、钙粉、镍粉中的一种或几种。

步骤二，按5:1～50:1的球料比将磨球与简单机械混合后的粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态或者真空后再充入惰性气体作为保护气氛。在真空或惰性气体保护条件下进行高能球磨，球磨转数100～1000rpm，球磨时间2～300h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至常温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的混合粉体，并密闭保存，制备得到含有原位纳米增强相的复合粉末。所述的惰性气体包括氩气或氮气。

步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的55～80％。